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1、温差测量技术一一贝克曼温度计的使用一、构造原理贮汞槽是用来调节水银球内的水银量的。借助贮汞槽调节,可用于测量介质温度在-20+155C范围内变化不超过5C或6的温度差。贮汞槽背后的温度标尺只是粗略地表示温度数值,即贮汞槽中的水银与水银球中的水银相连时,贮汞槽中水银面所在的刻度就表示温度的粗略值。因为水银球中的水银量是可以调节的,因此贝克曼温度计不能用来准确测量温度的绝对值。例如,刻度尺上1。并不一定是1,可能代表5、74等等。刻度贝克曼温度计的刻度有两种标法:一种是最小读数刻在刻度尺的上端,最大读数刻在下端,用来测量温度下降值,称为下降式贝克曼温度计,另一种正好相反,最大读数刻在刻度尺上端,最
2、小读数刻在下端,称为上升式贝克曼温度计。现在还有更灵敏的贝克曼温度计,刻度标尺总共为1或2,最小的刻度为0.002oCo二、使用方法根据温度调节水银球1.根据被测温度高低,调节水银球的汞量。调节汞量的目的是使温度计在测量起始温度时,毛细管中的水银面位于刻度尺的合适的位置上。例如用下降式贝克曼温度计测凝固点降低时,起始温度(即纯溶剂的凝固点)的水银面应在刻度尺的1附近。这样才能保证在加进溶质而使凝固点下降时,毛细管中的水银面仍处在刻度标尺的范围之内。因此在使用贝克曼温度计时,首先应该将它插入一个与所测的起始温度相同的体系内。待平衡后,如果毛细管内的水银面在所要求的合适刻度附近,就不必调整,否则应
3、按下述三个步骤进行调整:(1)水银丝的连接要调节水银球中的汞量,必须使贮汞槽中的水银和毛细管中的水银相连接。若水银球内的水银量过多,毛细管内的水银面已过b点,此时将温度计慢慢倒置,并用手指轻敲贮汞槽处,使贮汞槽内的水银与b点处的水银相连接,然后将温度计倒转过来。若水银球内的水银量太少,可用右手握住温度计中部,将温度计倒置,用左手轻敲右手的手腕(注意:不能用劲过猛,切勿使温度计与桌面等相撞),此时水银球内的水银就会自动流向贮汞槽,再使之与贮汞槽中的水银相连。(2)调节水银球中的汞量调节的方法很多,现以下降式贝克曼温度计为例,介绍一种常用的方法。设TO为实验欲测的起始摄氏温度(例如纯液体的凝固点)
4、,在此温度下欲使贝克曼温度计中毛细管的水银面恰在1。附近,则需将已经连接好水银丝的贝克曼温度计悬于一个温度为T的水浴中,T值可由下式求得:T=TO+1+R其中R为贝克曼温度计中a到b一段所相当的温度。一般情况下,R值约为2,准确的R值可由下法测得,将贝克曼温度计和普通温度计同时插入盛水的烧杯中,加热水浴,使贝克曼温度计中的水银丝逐渐上升,通过普通温度计读出a到b段所相当的温度差,便是R值。数字式贝克曼温度计数字式贝克曼温度计待贝克曼温度计在Tc水浴中达到平衡后,用右手握住温度计中部,由水浴中取出,立即用左手沿温度计的轴向轻敲右手的手腕,使水银丝在b点处断开(注意在b点处不得留有水银)。这样就使
5、得体系的起始温度(TO)正好在贝克曼温度计的1。附近,若不在1。附近,应重新调整。例如,测定苯的凝固点降低值。纯苯T0=5.51,R=2.5O贝IJT=5.51+2.5+1=9.010Co将贝克曼温度计悬于9左右的水中,按前述方法进行调整,调节后的温度计悬于5.51的苯中时,水银面恰好在1。附近。若是上升式贝克曼温度计,水银量的调节方法同上,在TO温度时,调整后的温度计水银面应在4。附近。调好后的贝克曼温度计应注意不要倒置,最好将之插在冰水溶液中,以免毛细管中的水银与贮汞槽中的水银相连。读数读数值时,贝克曼温度计必须垂直,而且水银球就全部浸入所测温度的体系中。由于毛细管中的水银面上升或下降时有
6、粘滞现象,所以读数前必须先用手指轻敲水银面处,消除粘滞现象后用放大镜读取数值。读数时应注意眼睛要与水银面水平。量程调解这里介绍两种温度量程的调解方法:恒温浴调解法1 .首先确定所使用的温度范围。例如测量水溶液凝固点的降低需要能读出Ic至一5之间的温度读数;测量水溶液沸点的升高则希望能读出99至105C之间的温度读数;至于燃烧热的测定,则室温时水银柱示值在2至3C之间最为适宜。2 .根据使用范围,估计当水银柱升至毛细管末端弯头处的温度值。一般的贝克曼温度计,水银柱由刻度最高处上升至毛细管末端,还需要升高2左右。根据这个估计值来调节水银球中的水银量。例如测定水的凝固点降低时,最高温度读数拟调节至那
7、么毛细管末端弯头处的温度应相当于3。4 .另用一恒温浴,将其调至毛细管末端弯头所应达到的温度,把贝克曼温度计置于该恒温浴中,恒温5以上。5 .取出温度计,用右手紧握它的中部,使其近乎垂直,用左手轻击右手小臂,如图33所示。这时水银即可在弯头处断开。温度计从恒温浴中取出后,由于温度差异,水银体积会迅速变化,因此,这一调节步骤要求迅速、轻快,但不必慌乱,以免造成失误.6 .将调节好的温度计置于预测温度的恒温浴中,观察其读数值,并估计量程是否符合要求。例如实验二凝固点降低法测摩尔量中,可用0的冰水浴予以检验,如果温度值落在35C处,意味着量程合适。若偏差过大,则应按上数步骤重新调节。标尺读数法对操作
8、比较熟练的人可采用此法。该法是直接利用贝克曼温度计上部的温度标尺,而不必另外用恒温浴来调节,其操作步骤如下:1 .首先估计最高使用温度值。2 .将温度计倒置,使水银球和毛细管中的水银徐徐注入毛细管末端的球部,再把温度计慢慢倾斜,使贮槽中的水银与之相连接。3 .若估计值高于室温,可用温水,或倒置温度计利用重力作用,让水银流入水银贮槽,当温度标尺处的水银面到达所需温度时,如图33那样轻轻敲击,使水银柱在弯头处断开;若估计值低于室温,可将温度计浸与较低的恒温浴中,让水银面下降至温度表尺上的读数正好到达所需温度的估计值,同法使水银柱断开。4 .与上法同,实验调节的水银量是否合适。三、注意事项1.贝克曼
9、温度计由薄玻璃制成,比一般水银温度计长得多,易受损坏。所以一般应放置温度计盒中,或者安装在使用仪器架上,或者握在手中。不应任意放置。2.调节时,注意勿让它受剧热或剧冷,还应避免重击。3.调节好的温度计,注意勿使毛细管中的水银柱再与贮槽里的水银相连接基点温度发热量测定中,目前用贝克曼温度计来测量温升的单位仍然不少。这是一种差示温度计。它可以通过调节主泡内的水银量来改变温度计的测量范围,因此就存在一个基点温度的调整。基点温度确定的正确与否,直接影响温度测量的准确性,导致测定结果的准确性欠佳。所谓基点温度,通常是指贝克曼温度计的顶点(最低刻度)在O刻度时所代表的实际温度。如:当贝克曼温度计水银柱顶点在。刻度时,所对应的真实温度是18,那么基点温度就是18C。贝克曼温度计O刻度这个点(线)就是基点(确定基点温度的点叫基点)。基点温度可以这样求得:把一支贝克曼温度计与一支水银温度计一齐放入一杯一定温度的水中,静止几分钟,待温度计温度恒定后,准确读取两支温度计的读数。这时,贝克曼温度计的基点温度一水银温度计读数一贝克曼温度计读数。