无机样品前处理经典实际和氢氟酸的使用.docx

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1、氢氟酸相关信息及部分样品消解试剂的选用指南氢氟酸没有还原性，往往与其他酸(HC,HNO3)一起用于分解含硅及硅酸盐的样品，氢氟酸与二氧化硅或硅酸盐反应生成气态四氟化硅：SiO2+4HF=2H2O+SiF4CaSiO3+6HF=CaF2+3H2O+SiF4|SiF4是一种无色带有刺激性臭味的气体，易溶于水并水解生成氟硅酸和正硅酸。使用氢氟酸的溶样速度与取样量关系很大。氢氟酸与硝酸一起氧化钛、铝、胃和错，对NiCr合金也有效。溶样后，一些元素可以直接在氟化物溶液中进行测定。一些元素会生成难溶的氟化物，可加入硼酸溶解(按每Im1HF加入6m1饱和硼酸)。在不需要测定硅时,可使用两步甚至三步法消解样品

2、试样，在适当的容器中线用HF敞口冒烟出去二氧化硅，然后再用氧化性溶剂，微波增压进一步将样品消解完全，这是一种常用的方法。HNO3、HCKHF混酸先配制王水(HCI:HNO3=4:1,vv),再将王水:HF=7:3(vv)配制。或者以HNO3:He1HF=5:15:3配制(vv)。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。钛不与无机酸反应，但能溶于热盐酸和热硝酸种。Ti不与热碱溶液反应。钛的最好溶剂是氢氟酸或含有氟离子的酸(将氟化物加入酸中),只是因为氟离子与涛离子的配为作用改变了标准电极电势（eTiF62Ti的原因。二氧化钛不溶于水或稀酸，但能溶于氢氟酸、热浓硫酸或融化的

3、硫酸氢钾中。另外，Ti2溶于硫酸所得溶液虽然是酸性的，但加热煮沸也能发生水解，得到不溶于酸、碱的水合二氧化钛（即B型钛酸）。若加碱于新制备的钛盐的酸性溶液中，得到新鲜的水合二氧化钛（即型钛酸），其反应活性比B型钛酸大，能溶于稀酸，也能溶于浓碱。错和饴的化学性质极为相似。未经高温处理的二氧化错能溶于无机酸，但在高温制得的二氧化错却又很高的化学惰性，除氢氟酸以外不与其它酸作用，同时他的熔点很高（2973K）很高，因此他是制造用烟和优良高温陶瓷的原料。但是没有必要看到“错”就加氢氟酸，比如错酰（ZrOCI8H2O）用水就可以溶解了。块状钮在常温下不与稀硫酸、盐酸作用，但溶于氢氟酸、浓硫酸、硝酸和王水

4、中。钮、胃、留都容易溶解在硝酸和氢氟酸的混合酸中，并可以和熔融的苛性碱发生反应。Cr没有被钝化的时候，很容易溶于盐酸、硫酸和高氯酸，但钝化的Cr,王水和硝酸（不论浓或稀）都不能溶解它。MO和稀酸、浓盐酸都不起作用，但与浓硝酸、热浓硫酸以及王水作用。除王水外，在盐酸、硫酸和硝酸中，不管浓的或稀的，冷的或热的，W都不能溶解。要使Mo和W溶解，可以使他们形成配位化合物。例如，在浓磷酸中，由于生成12一鸨磷酸HP（W.Qio）而能促使鸽溶解。此外，W（VI）能与氟离子生成稳定的配位化合物而进入溶液，所以W还能溶解于HNo3HF中。另外，磁性氧化铁，即黑色的四氧化三铁溶于酸。NcbCh溶于强酸。CeO?

5、是惰性的，不溶于酸或碱，只有在还原剂（如H2O2,等）存在的条件下才溶于酸生产ca+的溶液。EPA3052微波辅助酸消解含硅和有机材料1.0应用范围1.1si1iceousmatrices,organicmatricesandothercomp1exmatrices.A1CdFeMoNaSbCaPbNiSrAsCrMgKT1BCoMnSeVBaCuHgAgZnBe2.10.5g样品加9m1浓硝酸和3m1氢氟酸此方法可选择性的选用盐酸和双氧水等混合酸。当在样品浓度有高有低时，消化罐用（1:1）热盐酸（超过80。&但不要沸腾）煮至少两个小时，然后用（1:1）的热硝酸（超过80。&但不要沸腾）煮至少两个小时，然后用取离子水冲洗，在干净的环境中晾干。如果二氧化硅含量已知，氢氟酸的加入量可在05毫升之间变换。当二氧化硅含量70%,3m1HF）.二氧化硅含量v10%0%时,HF加入量可在0.5m1-OmD消解金属单质的经典试剂Ag:硝酸A1：稀盐酸Au：王水Be：盐酸(1+1)Bi：硝酸(1+1)Ca：水Cd：硝酸Co：(1+1)盐酸或硝酸Cr：盐酸(1+1)Cu：硝酸Fe：盐酸，稀硝酸，王水Hg：硝酸Mg：稀盐酸Mn：盐酸或硝酸Mo：盐酸和少量硝酸Ni：盐酸，(1+1)硝酸Pb：1+1硝酸Sb：王水Sn：盐酸Ti：1+1盐酸Te：王水Zn：1+1的盐酸或硝酸