纯化水的不挥发物检测技术革新与应用.docx

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1、纯化水的不挥发物检测技术革新与应用摘要纯化水的不挥发物测试原理是通过检测IOOm1纯化水在蒸发和干燥后，所得的不挥发物固体的质量。其难点在于测试人员需重复操作才能达到中国药典要求的0.3mg恒重值。传统测试方法具有效率低，需人工值守等缺点，经过长期实践与反复验证，采用集成自动化的结构设计，搭载快速水浴蒸干与气体平衡技术，可实现自动加料、水浴蒸发、鼓风干燥、冷却平衡、恒温称重五位一体全自动测试。通过重复性实验与梯度设计实验，结果表明：2轮称重可达0.3mg恒重误差值，加标量为9.4mgIOom1时，精密度(RSD)为0.73%,梯度设计实验准确度高，平行样之间无偏差。结论：纯化水的不挥发检测技术

2、革新后，恒重时间短，操作简便，数据准确性与精密度良好。关键词：纯化水；不挥发物；恒重；自动化测试在药品生产中，纯化水用途广泛，被用做溶剂、清洁剂、辅料、纯蒸汽和注射用水的原料等，从原料到制剂产品，对纯化水的使用贯穿生产的全过程。因此纯化水的质量控制在制药企业的生产管理中至关重要。纯化水不挥发物项目测试属基础必检项目之一，其难点在于中国药典要求的0.3mg恒重值，测试人员需在水浴锅、鼓风干燥箱、干燥器和分析天平间反复操作以达到实验停止条件。传统测试方法具有效率低、操作重复繁琐、恒重难、需人工值守等缺点。O1国内外标准要求根据中国药典2023版二部纯化水的要求：取本品IOOm1,置105恒重的蒸发

3、皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。而中国药典对恒重的定义为恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。中国药典、美国药典和欧洲药典对恒重(ConStantmass)、纯化水不挥发物限值的要求见表1。值得注意的是美国药典对纯化水不挥发物项目并无做要求，而欧洲药典中的散装纯化水(Purifiedwaterinbu1k)无不挥发物的检测项目，而桶装纯化(Purifiedwaterincontainers)有不挥发物检测项目，限值要求也是W1Omg/1,但是并无恒

4、重的要求。散装纯化水通常是指在管路中流动的水，也就是通常说的“活水”，而桶装纯化水则是装在桶里，俗称“死水”；相对来说，桶装纯化水的要求更高。表1国内外药典中恒重标准值和不挥发物指标对比项目中国药典美国药典欧洲药典Purifiedwaterinbu1k欧洲药典Purifiedwaterincontainers恒收标准值0.3mg0.5mg0.5mg0.5mg不挥发物指标10mg/1/10mg1总的来说，中国药典对纯化水的项目要求和欧美药典相比，指标上较为严苛。02检测技术革新针对分析测试人员操作纯化水不挥发项目的难点，经过大量测试验证与经验总结，对此项目进行了技术革新，具体表现如下：01/集成

5、自动加料、水浴蒸发、加热烘干、干燥冷却、恒温称量等功能为一体的全自动总迁移量及不挥发物测试仪。冷热双腔集成控制系统，全部操作在同一个密闭腔体进行，隔绝外接因素对测试的影响，测试高效便利自动化。突破传统手动测试，实现了全自动化测试。02/为满足高通量、高精度的测试需求，设计36个测试工位，配置3个高精度进口天平（分辨率0.01mg）,高于标准要求的天平精度。03/核心零部件称重模板（天平）完全隔绝测试腔，采用稳固结构置于仪器下端，天平置于连接循环水的保温罩中，设备天平模块还设计有隔离装置，执行称重步骤的时候，隔离装置才打开进行称重，水浴蒸发、加热烘干等步骤时关闭。04/软件实时显示称重数据，具有

6、审计追踪、权限管理等功能，可满足制药行业对数据溯源性的需求。03实验3.1 材料与仪器蒸偏水（一级），邦飞；氯化钠（分析纯），西陇科学；纯化水（添加氯化钠），样品样品5,客户提供；分析天平（分度0.1mg）,AR224CN,OHRUS；AUTOZF3600总迁移量及不挥发测定仪，广州标际包装设备有限公司3.2 测试过程样品准备：称取0.0940g氯化钠加入到装有IOOOm1蒸储水的容量瓶中，摇匀。分别用量筒量取IOOm1到AUTOZF3600总迁移量及不挥发测定仪的自动加料的溶剂放置皿中，取7个平行样，同时做3个空白溶液。共10份待测溶液。另用量筒量取IOOm1样品1加入到溶剂放置皿，每个样品

7、取3个平行样。共15份待测溶液。参数设置：空杯加热时间60min,空杯冷却时间60min,水浴蒸发时间30Omin,残渣恒重加热时间60min,残渣恒重冷却时间60min,腔体加热温度105,腔体冷却温度29,水浴温度IOO。加料方式：自动（非暂停），恒重标准值0.3Omg。3.3 结果与讨论通过添加已知量的氯化钠为不挥发物到纯化水中，模拟已知结果的纯化水不挥发物项目测试，来验证AUTOZF3600总迁移量及不挥发测定仪的数据准确度与精密度。空杯恒重称量，残渣恒重称量均2轮完成恒重，恒重差值V0.3mg0氯化钠溶液重复性实验结果见表2o氯化钠溶液梯度设计实验结果见表3o表2氯化钠溶液重复性实验

8、结果样品不挥发物(mg)-RSD(%)1234567均值空白溶液0.00.00.0/0.0/氯化钠溶液9.49.49.39.59.49.49.59.40.73发3梯度设计样品实验结果样品不挥发物(mg)123均值空白溶液0.00.00.00.0样品1030.30.30.3样品20.50.50.50.5样品30.70.70.70.7样品40.90.90.90.9样品51.11.11.11.1由表2的数据分析可知,设计添加量为9.4mgIOOm1,实测不挥发物为9.4mg,RSD为0.73%,AUTOZF3600总迁移量及不挥发测定仪在重复性测试中有良好的精密度。由表3数据分析可知,在添加量较低的值(0.3mg)和药典规定限值附近的值(0.9mg、1.1mg)均能准确称量，结果准确性良好，平行样之间无偏差。04结论纯化水中的不挥发物项目是制药行业的基础必检项目之一,其质量直接影响到药品质量。使用传统测试方法，难以满足中国药典规定的0.3mg恒重标准值。现阶段，智能化仪器采用集成化的技术革新，可轻松实现自动化、高效化的测试。本文通过研究添加已知量的氯化钠作为不挥发物，对纯化水样品进行重复性与梯度设计实验，结果表明，纯化水不挥发物项目使用智能化设备后，测试结果具有良好的准确度与精密度，同时解决了纯化水不挥发物项目恒重难，耗时长，数据无法溯源等行业难题。