丙酸钙、丙酸钠编制说明.docx

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1、食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所；标准参加起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。主要起草人：杨大进、蒋定国、鲁杰。简要起草过程：编制组根据卫生部卫生标准专业委员会2010年卫生标准制(修)订项目委托协议书要求，依据GB/T1.1-2009标准化工作导则第一部分：标准结构与编写规则和GB/T20001.4-2001标准编写与规则第四部分：化学分析方法，参照GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则；认真贯彻落实2010年食品安全国家标准清理工

2、作方案要求。2010年12月底完成标准、文献资料收集整理工作，公开征求多方对标准修订的意见，将极谱法更换为分光光度法，等效或等同采用相关国内外标准。开展方法重现性、灵敏度、检出限、分离度、准确度、线形关系等技术内容确定研究。20年6月中旬完成标准方法草案，2011年8月底按照协议要求完成GB5009.120-食品中丙酸钠、丙酸钙的测定国家标准征求意见稿，按期提交送审稿。二、标准的重要内容及主要修改情况1前处理条件的选择：加入硅油的目的是消泡，如不起泡，可少加或不加。蒸储时气泡多时，可多加几滴硅油。加入甲酸溶液是为了防止在分离柱中形成非挥发性盐类物质。2仪器分析条件的选择：由于色谱系统对极性组分

3、丙酸的吸附作用，当一更强的极性溶剂进入色谱后便使丙酸解吸，从而产生了所谓的鬼峰。因此使丙酸呈非线性响应，致使不能准确定量。虽然全玻璃色谱系统可减小对丙酸的吸附，但也不能消除鬼峰。因此玻璃与非玻璃系统对丙酸的分析都存在“鬼峰”现象，不过后者更为严重。有研究表明极性溶剂水、甲酸、乙酸均可不同程度地消除鬼峰，且4mo11甲酸水溶液消除非玻璃色谱系统所产生的鬼峰效果最好。它不仅能迅速消除鬼峰，而且为食品中的丙酸盐有效的转化成游离丙酸提供了适宜的酸性环境。另外由于溶剂甲酸在氢火焰离子化检测器上的响应值很小，所以溶剂峰不干扰丙酸的分离与测定。3色谱干扰：本方法分离效果较好,样品中共存物质对丙酸不干扰.分别

4、取0.1110mgm1苯甲酸和山梨酸注入气相色谱中，在丙酸峰范围内未见干扰峰出现。4精密度和准确度试验：丙酸为挥发性酸，大部分在前IOOm1中蒸出。250m1对丙酸已能充分回收，其在不同食品中的回收率见表1,表2。表1丙酸钠加标回收样品本底值(gkg)样本数(n)加标量(gkg)测定值(gkg)(%)SD酱油0.0102.52.28-2.6696.084.550.0101.250.94-1.1684.065.25醋0.2102.52.14-2.4892.934.50.2101.251.05-1.1390.343.21糕点0.0102.52.20-2.5493.704.750.051.251.0

5、1-1.2693.006.2表2丙酸钙加标回收样品本底值(gkg)样本数(n)加标量(gkg)测定值(gkg)(%)SD酱油0.062.52.22-2.3891.262.460.041.251.06-1.0986.630.97面包0.240.50.43-0.4689.183.100.252.52.18-2.3190.111.91糕点0.051.251.08-1.2088.614.290.051.251.07-1.1688.332.75本方法标准曲线稳定，线性良好，其相关系数为=0.9999,最低检出量为0.1g/kg。三、国际国内标准情况目前国内外关于丙酸钙、丙酸钠分析方法的报道较多，有薄层色谱法、电位滴定法和气相色谱法等。薄层色谱法和电位滴定法由于其方法的灵敏度、精密度以及分析速度均不理想，故很少用于食品中丙酸钙、丙酸钠的测定。气相色谱法是主要的测定方法。样品提取一般以水蒸气蒸储或有机溶剂提取。蒸储法包括碱吸收后经强离子交换树脂使丙酸盐游离成丙酸，再进行色谱测定。该提取步骤较为繁锁。有机溶剂提取法虽然快速，但净化困难，测定中干扰物较多。AoAC官方方法中未见丙酸钙、丙酸钠的色谱测定方法。本文参考ISaOSai1O分析方法建立本方法。它准确度高，精密度好。四、其他需要在网上公开说明的事项无。