辽宁省中药配方颗粒标准-86醋鳖甲配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023086醋鳖甲配方颗粒CubiejiaPeifangke1i【来源】本品为鳖科动物鳖TrionyxsinensisWiegmann的背甲经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取醋鳖甲饮片6000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为8.5%14.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为黄白色至浅黄色的颗粒；气微腥，味微咸。【鉴别】（1）取本品1g,研细，加甲醇5m1,超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取鳖甲对照药材3g,加水7

2、0m1,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5m1,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各581,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以背三酮试液，在105。C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品0.1g,研细，力叮碳酸氢镂溶液50m1,超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液1m1,置进样瓶中，加胰蛋白酶溶液501（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢镂溶液制成每ImI中含Img的溶液，临用时配制），摇匀，37

3、恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取鳖源多肽I对照品、鳖源多肽对照品，力口1%碳酸氢镂溶液制成每Im1含鳖源多肽I3g和鳖源多肽I16g的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱-质谱法（中国药典2023年版通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径为2.1mm,粒径为17m或1.8m）；以乙晴为流动相A,以0.05%甲酸溶液为流动相B,按下表中规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35m1。采用质谱检测器，电喷雾离子模式化（ESI）正离子模式下进行多反应监测（MRM）,选择质荷比（mz）784.90（双电荷）一872.46和m/z784.90（双电

4、荷）1028.55作为鳖源多肽I的检测离子对；质荷比（mz）834.09（三电荷）-743.38和m/z834.09（三电荷）-953.52作为鳖源多肽的检测离子对。取上述混合对照品溶液，进样21,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-2899291214910919014251017908325261780832026288020吸取供试品溶液21,注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）784.90（双电荷）872.46m/z784.90（双电荷）1028.55和以质荷比（m/z）834.09（三电荷）一743.

5、38、m/z834.09（三电荷）-953.52离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与相应对照品色谱保留时间相一致的色谱峰。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取鳖甲对照药材0.1g,置氨基酸水解管中，力口9mo11盐酸溶液IOm1,密塞，水解3小时，放冷，摇匀，滤过,量取滤液5m1,置蒸发皿中，蒸干，残渣用0.1mo11盐酸溶液使溶解，并转移至25m1量瓶中，用0.1mo11盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。另取含量测定项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取丝氨酸对照品、精

6、氨酸对照品、异亮氨酸对照品、亮氨酸对照品、1-赖氨酸对照品适量，加（HmO1/1盐酸溶液制成每Im1各含50g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。取上述参照物溶液与供试品溶液各5m1,分别置25m1量瓶中，各加（Hmo1/1异硫氟酸苯酯（P1TC）的乙晴溶液2.5m1和ImOI/1三乙胺的乙晴溶液2.5m1,摇匀，室温放置1小时后，用50%乙晴稀释至刻度，摇匀。取IOm1,加正己烷Iom1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的参照物溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应

7、与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间相对应，且应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。对照特征图谱峰1：丝氨酸；峰2：甘氨酸；峰3：精氨酸；峰4：脯氨酸；峰5：缀氨酸；峰6：异亮氨酸；峰7：亮氨酸；峰8：1-赖氨酸参考色谱柱：Kromasi1100-5C18,4.6mm250mm,5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅

8、胶为填充剂；以乙晴-O.ImOI/1醋酸钠溶液（用醋酸调节PH值至6.5）（7：93）的混合溶液为流动相A,以乙晴-水（4：1）的混合溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为3（C;检测波长为254nm理论板数按脯氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）O9100970392297322239783317233283821718323882701830384570663034对照品溶液的制备取甘氨酸对照品、脯氨酸对照品、缀氨酸对照品适量，精密称定，加O.1mo1/1盐酸溶液制成每ImI含甘氨酸0.54mg、脯氨酸0.32mg、缴氨酸66g的混合溶液，即得。

9、供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置氨基酸水解管中，精密加入9mo11盐酸溶液IOm1,密塞，称定重量，水解3小时，放冷，再称定重量,用9mo11盐酸溶液补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m1,置蒸发皿中，蒸干，残渣用0.1mo11盐酸溶液使溶解，并转移至25m1量瓶中，用(Hmo1/1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各5m1,分别置25m1量瓶中，各加0.1mo11异硫氟酸苯酯(PITC)的乙晴溶液2.5m1和ImO1/1三乙胺的乙晴溶液2.5m1,摇匀，室温放置1小时后，用50%乙晴稀释至刻度，摇匀。取IOm1加正己烷Iom1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含甘氨酸(C2H5NO2)应为102.0mg181.0mg;含脯氨酸(C5H9NO2)应为53.0mg99.0mg；含缀氨酸(C5H11NO2)应为9.0mg19.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片6g【贮藏】密封。