辽宁省中药配方颗粒标准-85龟甲胶配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023085龟甲胶配方颗粒GuijiajiaoPeifangke1i【来源】本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取龟甲胶900g,加水煎煮溶化,滤过（干浸膏出膏率为73%100%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微腥，味微甜。【鉴别】（1）取本品0.5g,研细，加75%甲醇Iom1,超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘氨酸对照品，加75%甲

2、醇制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液91对照药材溶液与对照品溶液各51,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以背三酮试液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品0.1g,研细，力口1%碳酸氢镂溶液50m1,超声处理30分钟，滤过，取续滤液1001,置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液101（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢镂溶液制成每Im1中含Img的溶液，临用时配制），摇匀，37

3、恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材（Hg,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法（中国药典2023年版通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOomnb内径为2.1mm,粒径为1.8m1.9m）;以乙晴为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1。采用质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下，进行多反应监测（MRM）,选择质荷比（mz）631.3（双电荷）一546.4和mz631.3（双电荷）一921.4作为检测离子对。取龟甲胶对照药材溶液，进样51,按上述检测离子对测定的MRM色谱

4、峰的信噪比均应大于3：1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）025520958025-4020508050吸取供试品溶液51,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比（mz）631.3（双电荷）-546.4和（mz）631.3（双电荷）一921.4离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。

5、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙晴-0.1mo11醋酸钠溶液（用醋酸调节PH值至6.5）（7：93）的混合溶液为流动相A,以乙月青-水（4：1）的混合溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为43；检测波长为254nmo理论板数按1-羟脯氨酸峰计算应不低于4000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）o100930711-13.9938871213.9148885121514-298566153429-3066034100对照品溶液的制备取1-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对照品适量，精密称定，加（HmO1/1盐酸溶液制成每Im1含1

6、-羟脯氨酸70g甘氨酸0.14mg、丙氨酸60g,脯氨酸70g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置25m1量瓶中,加0.1mo11盐酸溶液20m1超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟,放冷，用0.1mo11盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2m1,置5m1安甑中，加盐酸2m1,水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水IOm1分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加O.1mo1/1盐酸溶液溶解，并转移至25m1量瓶中，用0.1mo11盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各5m1,分别置25m1量瓶中，各加O.1mo1

7、/1异硫氟酸苯酯(PITC)的乙晴溶液2.5m1和ImO1/1三乙胺的乙晴溶液2.5m1,摇匀，室温放置1小时后，用50%乙晴稀释至刻度，摇匀。精密量取IOm1,加正己烷IOm1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各31,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含1-羟脯氨酸(C5H9NO3)应为46.0mg103.0mg；含甘氨酸(C2H5NO2)应为98.0mg220.0mg;含丙氨酸(C3H7NO2)应为45.Omg101.Omg；含脯氨酸(C5H9NO2)应为51.0mg5.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片0.9g【贮藏】密封。