辽宁省中药配方颗粒标准-81地龙（参环毛蚓）配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023081地龙（参环毛蚓）配方颗粒Di1ong（Shenhuanmaoyin）Peifangke1i【来源】本品为车巨蚓科动物参环毛蚓回加/河侬根（E.Perrier）的干燥体经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取地龙（参环毛蚓）饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为17%22%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气腥，味微咸。【鉴别】取本品适量，研细，取1g,加乙醇30m1,超声处理30分钟，滤过，滤

2、液蒸干，残渣加乙醇2m1使溶解，作为供试品溶液。另取地龙（参环毛蚓）对照药材0.3g,加水50m1,加热煮沸30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加乙醇30m1,同法制成对照药材溶液。再取缀氨酸对照品、丙氨酸对照品，加水制成每ImI各含0.5mg的混合溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各1h对照药材溶液21,分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-冰乙酸（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以背三酮试液，在105。C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2

3、023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙晴为流动相A,以0.01mo11磷酸二氢钾溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.5m1；柱温为35；检测波长为210nm.理论板数按肌节峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-150IOO15300110099305012999850-52527070752445550989696959550参照物溶液的制备取地龙（参环毛蚓）对照药材2g,置具塞锥形瓶中，加入水100m1,加热回流30分钟，取出，滤过，滤液蒸干，残渣加入30%甲醇25m1,密塞，超声处理（功率

4、250W,频率40kHz）45分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，离心（转速为每分钟15000转）30分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取肌节对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每Im1含肌节250g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液制备取本品适量，研细，取0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加入30%甲醇25m1,密塞，超声处理（功率250W,频率40kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，离心（转速为每分钟15000转）30分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品

5、色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应，其中峰5应与肌节对照品参照物峰保留时间相对应。参考色谱柱：IntertSUStainAQ-C184.6mm250mm,5m【检查】黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（中国药典2023年版通则2351）测定。本品每IOOOg含黄曲霉毒素Bi不得过5g,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素Gu黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素Bi的总量不得过10go其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。【含量测定

6、】照高效液相色谱法（中国药典2023版通则0502）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙晴为流动相A,0.0ImO1/1磷酸二氢钾溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.5m1；柱温为35；检测波长为210nm.理论板数按肌昔峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-52985-152398971535310979035371045905537424545对照品溶液的制备取肌昔对照品适量，精密称定，加入30%甲醇制成每Im1含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇25m1,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，超滤离心（转速为每分钟15000转）30分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各51,注入液相色谱仪,测定，即得。本品每Ig含肌昔（C10H12N4O5）应为3.7mg15.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4.0g【贮藏】密封。