液相色谱中的各种“体积”到底都是些什么？.docx

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1、液相色谱中的各种“体积”到底都是些什么？大家在阅读液相色谱的文章的时候，经常能够看到各种名字的“体积”，比如死体积、驻留体积、延迟体积、孔隙体积、空体积、滞留体积、柱体积、柱外体积、扩散体积等等等等,简直是让人头昏眼花这些形形色色的“体积”到底都是些什么东西？它们对我的液相分析到底意味着什么呢？今天我们就带大家一起来看看。首先要说的是，液相色谱溶剂从溶剂瓶出发、最终从检测器出来去到废液桶，中间会经过各个模块的各种管路，上面提到的这些不同“体积”的概念，就是不同管路的各种集合。流动相接下来，从这些体积的意义，或者对于液相分析的影响来看，它们主要可以分成两个大的部分，对于流动相的影响，以及对于样品

2、的影响。O1关键词：延迟体积我们首先来看对于流动相的影响。相信绝大多数使用液相的同学都是使用梯度方法，当然也使用泵来在线混合流动相的。我们也知道流动相的比例的改变会改变它的洗脱强度,从而改变样品的出峰时间和分离度。但是,流动相的比例的改变是需要到色谱柱上面才能对分离产生影响的。这样从流动相混合点开始，到色谱柱的柱头这中间所有的体积，就叫做延迟体积(De1ayVo1ume),因为流动相比例的变化因为这一段体积而被延迟了。流动相有时候,这个体积也被叫做梯度延迟体积(GradientDeIayVo1IJme)、驻留体积(DWe1IVo1Ume),有时候这个Dwe11Vo1ume也被翻译成滞留体积，这

3、个是容易让人产生混淆的地方，因为这里的滞留是指的流动相的滞留，稍后我们还会讲到样品的滞留。02关键词：空隙体积接下来是体积对于样品的影响。大家都知道，样品一旦进入了液相系统，被流动相带着往前运动的过程中，自身也会因为热力学运动产生扩散，所以在等度液相的条件下，越往后出的峰，峰宽一般都越宽。(点击观看视频“如何获得最窄的峰宽，最佳的柱效”)一般来说，样品由自动进样器引入系统，可能经过了自动进样器内部的一些管路后，通过进样器到柱温箱的色谱柱。色谱柱的体积包括了填料的体积、以及填料间空隙的体积。空体积/空隙体积(Co1umnVoidVo1ume)一般对于多孔硅胶填料的色谱柱来说，填料之间的体积占到了

4、色谱整体体积的60%左右。我们一般把这部分叫做色谱柱的空体积/空隙体积(Co1UmnVoidVo1ume)或者填料间体积(Interpartic1eVo1ume)003关键词：滞留体积、死体积在色谱柱中，样品也会在硅胶小球的空隙中持续地运动扩散。这种扩散会一直持续到检测器的流通池。整个这段样品扩散的体积就叫做液相色谱的滞留体积(Ho1dupVoIume),或者是系统空体积/空隙体积(SyStemVoidVo1ume)流动相滞留体积(HO1dUPVoIUme)请注意，这里是针对样品的滞留来说的，它包括了色谱柱内部填料空隙的体积(InterPartideVo1ume),以及从进样点到被检测到的所有

5、的管路和接头的体积。后面这部分也别叫做柱外体积(Extra-Co1umnVo1ume)或者死体积(DeadVo1ume)004关键词：馈分收集的延迟体积大多数时候，样品只要从检测器出来了，我们就不关心了它了，所以我们也不太去关心废液管的体积了。但是只有一种情况例外，就是色谱分离检测到的样品，我还想要使用馆分收集器去把这些分开的化合物收集起来，去做进一步的分析。我们把这样的液相叫做制备液相。m写制8HS2相通甯坯班!一个*1分收祟霜CrironiC1iiss馆分收集器都是跟检测器配合起来工作的，一旦检测器检测到有样品过来，就会告诉储分收集器准备好去收集了。但是它们之间是有一个时间差的，原因就是从检测器到馆分收集器之间的管路的体积。流动相O0/延迟体积(DeIayVoIume).慵分收集器Jggwzr.1这个体积，通常也被叫做延迟体积(De1ayVoIUme),不过请注意这个是指的样品从检测器到饱分收集器的延迟，跟之前提到的流动相的混合的延迟完全不是一会儿事儿。讲到这里，希望大家能够对液相色谱的里面不同的“体积”有了稍微清晰一点的认识。在沟通的时候，也能够减少一些误会的出现。