土壤有机质的测定—重铬酸钾容量法外加热法.docx
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1、土壤有机质的测定一重铝酸钾容量法(外加热法)有机质重铭酸钾-浓硫酸外加热法德国普兰德Titrette滴定仪一、方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180,沸腾5min),用一定浓度的重铭酸钾一硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铭酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铭酸钾量,计算有机碳的含量。本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将测得的有机碳乘上校正系数1.1,以计算有机碳量。在氧化和滴定过程中的化学反应如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2t+8H2OK2CO7+6FeSO4+7H2SO4-K2SO4+C(SO4)+3F
2、e2(SO4)3+7H2O在1mo1IiH2SO4溶液中用Fe?+滴定CjO;时,其滴定曲线的突跃范围为1.220.85V。表12T滴定过程中使用的氧化还原指示剂有下列四种指示剂名称Eo本身变色氧化一还原Fe?+滴定Q时的变色氧化一还原特点二苯胺0.76V深蓝一无色深蓝一绿须加H3PO4;近终点须烈摇动,较难掌握二苯胺磺酸钠0.85V红紫一无色红紫一蓝紫一绿须加H3PO4;终点稍难掌握2-竣基代二苯胺1.08V紫红一无色棕红一紫一绿不必加H3PO4;终点易于掌握邻啡罗琳1.11V淡蓝一红色橙一灰绿一淡绿一砖红不加H3PO4;终点易于掌握从表121中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位
3、(Eo),邻啡罗琳(E0=I.I1V),2-短基代二苯胺(Eo=1O8V),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E。),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。例如:以邻啡罗咻亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗麻(C12H8H2),则变为淡蓝色的正铁铭合物,其反应如下:(C12H8N2)3Fe2+e.(C12H8N2)3Fe2+淡蓝色红色滴定开始时以重铭酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Ci3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成砖红色,表示终点已到。但用邻啡罗琳的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒呼附,到终点时颜色变化不清楚,所
4、以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。从表1.2-1中也可以看出,二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E0)分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铭酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移,为此,在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+,其反应如下:Fe3+2PO43Fe(PO4)23Fe3+6FFeF63加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色,而且能使Fe3+Fe2+体系的电位大大降低,从而使滴定曲线的突跃电位加宽,使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易,推荐应用2-装基代二苯胺,价格便宜,性能稳定。
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