绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）.docx

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1、绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）本方法适用于测定矿物绝缘油中溶解气体（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙焕、一氧化碳、二氧化碳、丙烷、丙烯、氧及氮等）的含量，其浓度以口1/1（体积）表ZjO首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，应按附录中的全密封方式取样有关规定进行。在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥。1恒温定时振荡器往复振荡频率270+5/min次，振幅35mm+3mm,控温精确度0.3定时精确度2min0专用或改装气相色谱仪，应具备热导鉴定器（TCD）测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器测定（F1D）烷

2、类、一氧化碳和二氧化碳气体），银触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷）表C16要求的最小检测浓度气体出厂、交接试验运行试验20的浓度，11氢25烧类0.11一氧化碳5.025二氧化碳1025空气5030色谱柱所检测组分的分离度应满足定量分析要求记录装置：色谱数据处理机、色谱工作站或具有满量程In1V的记录仪。玻璃注射器：100m1,5m1,1.0m1,0.5m1.气密性良好，芯塞灵活无卡涩刻度经重量法校正。（机械振荡法用IOOnI1注射器，应校正40.m1的刻度）。氮（氤）气：（高纯99.99%）o氢气：（高纯99.99%）压缩空气：（纯净无油）所适用的固定相见表种类型号适合黏度使用柱m

3、m柱内mm分析对象分子筛5A,13X色谱用30-60123H2,02,N2,(CH4C0)活动碳色谱用406060-800.71132CO,C02,(H2,空气)H2,02,CO,C02硅胶色谱用60-808010023C1C3高分子多孔小球GDX5026080801004332C1C3碳分子筛TDXO160800.513H2,02,CO,C022准备工作恒温备用。3试验步骤本方法是基于顶空色谱法原理（分配定律），即在一一，恒温恒压条件下的油样与洗脱气体构成的的密闭系统内，使油中溶解气体在气、液两相达到分配平衡。通过测定气体中各组分浓度，并根据分配定律和物料平衡原理所导出的公式求出样品中的溶解

4、气体各组分浓度。a）试油体积调节：将IOOnI1玻璃注射器用试油冲洗23次，排尽注射器内残留空气，缓慢吸取试油45m1,再准确调节注射器芯塞至40I1II刻度，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。b）加平衡载气：取一支5m1玻璃注射器，用氮气（或氤气）冲洗12次，再准确抽取5.0I1I1氮（或氤）气（总含气量低的油可适当增加抽取量）。然后将注射器内气体缓慢注入有试油的注射器A内，操作方法如图振荡平衡：将注射器放入恒温定时振荡器内，连续振荡20I11in,然后静止IOmin。d）转移平衡器：另取一支5m1玻璃注射器C,用试油冲洗12次，吸入约0.5m1试油，戴上橡胶封帽，插入双头针头，使针头垂直向上

5、。将注射器内的空气和试油慢慢排出，从而使试油充满注射器的缝隙而不致残存空气。将注射器从恒温定时振荡器内取出，立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器内。室温下放置2min,准确读出体积（准确至S1m1）以备色谱分析用。a）仪器的标定：用Im1玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度的标准混合气体O.5m1（或ImD进行标定。在色谱仪已经稳定的情况下进样。从得到的色谱图上量取各组分的峰高（或峰面积）。至少重复操作两次，取其平均值hi。b）试样分析用InII玻璃注射器D准确抽取样品气0.5m1（或II1I1）,进行分析从所得色谱图上量取各组分的峰高（或峰面积）。重复脱气操作两次，取其平均值。a）样品

6、气和油样体积的校正按式和式将在室温，试验压力下平衡的气样体积和试油体积分别校正为50、试验压力（101.3）下的体积:油中溶解气体各组分浓度的计算按式计算油中气体各组分的浓度；气体K1气体K1氢(H2)0.06二氧化碳（C02）0.92氧(02)0.17乙快(C2H2)1.02氮(N2)0.09乙烯（C2H4）1.46一氧化碳（CC）0.12乙烷(C2H6)2.30甲烷(CH4)0.394精密度取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。油中溶解气体浓度大于101/1时，两次测定之差小于平均值的15%加2倍该组分气体最小检测浓度之和。两个试验室测定值之差的相对偏差；在油中溶解气体浓度大于时，小于15%,小于等于10口1/1时,小于等于30%o注：本方法准确度可采用对标准油样的回收率试验来验证。一般要求回收率应不低于90%。否则应查明原因。注：关于分析结果的记录符号：a）0”表示未测出数据b）表示对该组分未做分析：C）当小于0.511时，以痕量表示；d）当大于或等于0.511时，记录实测数据。