第八章仪器分析法多图.pptx

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1、第八章仪器分析法多图第八章仪器分析法多图药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 2目标目标:1、掌握、掌握紫外可见紫外可见分光光度法、分光光度法、气相色谱法气相色谱法与与高效液高效液相色谱相色谱法得原理、方法及在药物含量测定中得应用法得原理、方法及在药物含量测定中得应用。2、了解、了解荧光荧光分析法、分析法、原子吸收原子吸收分光光度法在药品含分光光度法在药品含量测定中得应用。量测定中得应用。3、掌握常用仪器分析法得、掌握常用仪器分析法得含量计算含量计算。4、熟悉常用仪器得、熟悉常用仪器得基本结构及使用方法基本结构及使用方法。药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU

2、 3第二节第二节 光谱分析法光谱分析法一、紫外一、紫外-可见分光光度法可见分光光度法基本原理基本原理:分子光谱分子光谱,电子跃迁电子跃迁 max min sh AElC摩尔吸收系数百分吸收系数1%1cmE)药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 4仪器仪器:光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统。光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统。仪器校正仪器校正:1、波长准确度校正波长准确度校正2、吸光度准确度校正、吸光度准确度校正 对溶剂得要求对溶剂得要求:药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 5测定方法测定方法:(一一)对照品比较法对照品比较法 分别配制供试品溶液与

3、对照品溶液分别配制供试品溶液与对照品溶液,对照品溶对照品溶液应为供试品溶液得液应为供试品溶液得10010,溶剂一致溶剂一致,测测定吸光度定吸光度、RXRxAAcc%100%XRRAcDVAW原料药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 6实例实例:贝诺酯得含量测定贝诺酯得含量测定 精密称取贝诺酯精密称取贝诺酯0、07495g,用无水乙醇定量用无水乙醇定量配成配成100ml溶液溶液,再定量稀释再定量稀释100倍后倍后,照分光光度照分光光度法在法在240nm波长处测定吸光度为波长处测定吸光度为0、473。另取经。另取经105干燥干燥2小时得贝诺酯对照品小时得贝诺酯对照品0、03667

4、g,用无用无水乙醇定量配成水乙醇定量配成100ml溶液溶液,再定量稀释再定量稀释50倍后倍后,同同法测定吸光度为法测定吸光度为0、462,求贝诺酯得百分含量。求贝诺酯得百分含量。药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 7%100%0.03667 10.473100100100 500.4621*100%0.07495100.2%XRRsACDVAW贝诺酯药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 8(二二)吸收系数法吸收系数法 配制供试品溶液配制供试品溶液,在规定得波长处测定其吸光度在规定得波长处测定其吸光度,按吸收系数计算含量。注意仪器得校正与检定。按吸收系数计算

5、含量。注意仪器得校正与检定。1%11%100%cmADVELW原料RXRxAAcc 药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 9实例实例:卡比马唑得含量测定卡比马唑得含量测定 精密称取本品精密称取本品0、05012g,配成配成500ml溶液溶液,再再定量稀释定量稀释10倍后倍后,照分光光度法在照分光光度法在292nm波长处测波长处测定吸光度为定吸光度为0、555。按。按C7H10N2O2S得百分吸收得百分吸收系数为系数为557,求卡比马唑得百分含量。求卡比马唑得百分含量。药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 101%11%100%11000.5555001001

6、0100%99.4%557 0.05012cmADVELW卡比马唑药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 11制剂得含量计算制剂得含量计算%100%XRRACDVAW平均片重标示量标示量对照品比较法对照品比较法%100%XRRACDAc标示标示量片剂:注射剂:药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 13实例实例:硫酸阿托品注射液硫酸阿托品注射液(规格规格:5mg/1ml5mg/1ml)含量测定含量测定 精密量取本品精密量取本品0、5ml(约相当于硫酸阿托品约相当于硫酸阿托品2、5mg),置置50ml量瓶中量瓶中,加水稀释至刻度加水稀释至刻度,摇匀摇匀,作为供试品

7、溶液作为供试品溶液,另取硫另取硫酸阿托品对照品酸阿托品对照品25、47mg,精密称定精密称定,置置25ml量瓶中量瓶中,加水溶加水溶解并稀释至刻度解并稀释至刻度,摇匀摇匀,精密量取精密量取5ml,置置100ml量瓶中量瓶中,加水稀加水稀释至刻度释至刻度,摇匀摇匀,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各试品溶液各2ml,分别置预先精密加入三氯甲烷分别置预先精密加入三氯甲烷10ml得分液得分液漏斗中漏斗中,各加溴甲酚绿溶液各加溴甲酚绿溶液2、0ml,振摇提取振摇提取2分钟后分钟后,静置使静置使分层分层,分取澄清得三氯甲烷液分取澄清得三氯甲烷液,照紫外

8、照紫外-可见分光光度法可见分光光度法,在在420nm得波长处分别测定吸光度得波长处分别测定吸光度,对照与供试品得吸光度为对照与供试品得吸光度为0、450与与0、432,依法计算依法计算(分子量分子量694、8)得标示百分含量。得标示百分含量。药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 14100%25.4750.43250251000.4500.5100597.8%XRRACDA硫酸阿托品标示量标示量药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 15制剂得含量计算制剂得含量计算 吸收系数法吸收系数法 片剂:注射剂:1%11%100%cmADVELW平均片重标示量标示量1%

9、11%100%cmADELc标示标示量药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 16实例实例:盐酸氯丙嗪片得含量测定盐酸氯丙嗪片得含量测定 取标示量为取标示量为25mg得盐酸氯丙嗪片得盐酸氯丙嗪片20片片,除去除去糖衣后精密称定糖衣后精密称定,总重量为总重量为2、4215g,研细研细,精密称精密称量片粉量片粉0、2290g,置置500ml量瓶中量瓶中,加盐酸溶液稀加盐酸溶液稀释至刻度释至刻度,摇匀摇匀,滤过滤过,精密量取续滤液精密量取续滤液5ml,置置100ml量瓶中量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度加同一溶剂稀释至刻度,摇匀摇匀,在在254nm波长处测得吸光度为波长处测得吸光度为0、

10、440,按为按为915计算计算,求其含量占标示量得百分率？求其含量占标示量得百分率？药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 171%11%100%1%0.44020 5002.42159150.229020100%0.025101.7%cmADVELW平均片重盐酸氯丙嗪标示量标示量药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 18注意事项注意事项 取吸收池时取吸收池时,手指拿毛玻璃面得两侧。手指拿毛玻璃面得两侧。含量测定至少配制含量测定至少配制2份份,平均值得偏差应在平均值得偏差应在0、5%以内以内 药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 19二、二、

11、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法基本原理基本原理 由待测元素灯发出得特征谱线通过供试品蒸由待测元素灯发出得特征谱线通过供试品蒸气时气时,被蒸气中待测元素得基态原子所吸收被蒸气中待测元素得基态原子所吸收。通过测定辐射光强度减弱得程度可求出供试通过测定辐射光强度减弱得程度可求出供试品中待测元素得含量。品中待测元素得含量。药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 20原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计光源光源:心阴极灯心阴极灯,锐线光源锐线光源原子化系统原子化系统:火焰原子化与无火焰原子化。火焰原子化与无火焰原子化。分光系统分光系统:衍射光栅衍射光栅 检测系统检测系统:检测器、放

12、大器、对数转换器与显示装检测器、放大器、对数转换器与显示装置置 药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 21测定方法测定方法 1、标准曲线法药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 222、标准加入法、标准加入法药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 23三、荧光分析法三、荧光分析法基本原理基本原理:某些物质某些物质(分子结构常常具有长共轭结构、刚分子结构常常具有长共轭结构、刚性与共平面性性与共平面性)受紫外光或可见光照射激发后受紫外光或可见光照射激发后,它它会在极短得时间内发射出较照射光波长为长得光会在极短得时间内发射出较照射光波长为长得光,这种

13、光称为荧光。这种光称为荧光。光致发光光致发光 激发光谱与发射光谱激发光谱与发射光谱 药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 24荧光分析仪荧光分析仪 1、光源、光源:现在大多数仪器采用高压氙灯现在大多数仪器采用高压氙灯 2、单色器、单色器:由光栅与狭缝组成。由光栅与狭缝组成。3、样品池、样品池:常用石英池常用石英池,质地应较纯质地应较纯 药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 25测定方法测定方法选定激发光波长与发射光波长选定激发光波长与发射光波长,并配制对照品溶并配制对照品溶液与供试品溶液液与供试品溶液,测定跑光强度。测定跑光强度。XXBXrrrbRRccRR

14、药物分析教研室 YAOWU JIANYAN JISHU 26第三节第三节 色谱分析法色谱分析法 色谱得种类色谱得种类:按流动相所处得物理状态分类按流动相所处得物理状态分类,可以将色谱法分为气相色谱可以将色谱法分为气相色谱(GC)、液相色谱、液相色谱(LC)与超临界流体色谱与超临界流体色谱(SFC)。气相色谱又可以分为气气相色谱又可以分为气-固、气固、气-液色谱液色谱,液相液相色谱可分为液色谱可分为液-固与液固与液-液色谱。液色谱。气相色谱法就是一种很重要得气相色谱法就是一种很重要得,以气体为流动以气体为流动相相,以液体或固体为固定相得色谱方法以液体或固体为固定相得色谱方法 分离效能、灵敏度、选

15、择性、分析速度分离效能、灵敏度、选择性、分析速度硅胶柱上加上中药提取物 色谱法原理色谱法原理:一、吸附一、吸附混合物中各组分在性质与结构上得差异,与固定相之间产生得作用力得大小、强弱不同。色谱法原理一、吸附色谱法原理一、吸附当流动相流过时,各组分以不同得速度随流动相流出色谱柱。色谱法原理色谱法原理:二、分配二、分配混合成分混合成分在固定相在固定相与流动相与流动相之间分配之间分配 色谱法原理色谱法原理:三、分子筛三、分子筛因混合物中因混合物中各种分子体各种分子体积大小不一积大小不一样而分离样而分离色谱法分类色谱法分类从粗颗粒到细颗粒从粗颗粒到细颗粒色谱所用色谱所用硅胶颗粒硅胶颗粒变细之后变细之后

16、分离效能分离效能大为提高大为提高,同时阻力同时阻力也增大。也增大。各种加压泵各种加压泵为提高分离效果为提高分离效果,出现了从出现了从中压到高压得各种加压泵中压到高压得各种加压泵从玻璃柱到不锈钢柱从玻璃柱到不锈钢柱二、高效液相色谱法high performance liquid chromatographHPLCHPLCHPLC基本组成示意图基本组成示意图色谱柱色谱柱输液泵输液泵检测器检测器对没有紫外吸收得对没有紫外吸收得物质得检测物质得检测,以蒸发以蒸发光散射检测器用得光散射检测器用得较多较多检测器种类很多,现在最常用得就是紫外检测器进样器进样器 手动进样器Rheodyne 7725i几乎成了所有液几乎成了所有液相色谱仪得手动相色谱仪得手动进样器进样器进样器进样器 手动进样器六通阀进样器进样器自动进样器可由自动进样器可由软件完全控制软件完全控制色谱工作站色谱工作站色谱工作站色谱工作站就就是就就是HPLC得软得软件控制系统件控制系统色谱工作站色谱工作站工作站得两工作站得两大功能大功能1、控制仪控制仪器器2、处理数处理数据据液相色谱仪器常见种类 high performance liqui