大环内酯类抗生素快速鉴别系统.pptx

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1、大环内酯类抗生素快速鉴别系统大环内酯类抗生素快速鉴别系统u关键词关键词:u1)大环内酯、十四元环、十六元大环内酯、十四元环、十六元环环u2)浓硫酸反应、高锰酸钾反应浓硫酸反应、高锰酸钾反应u3)30秒秒u4)水解点样水解点样大环内酯类大环内酯类抗生素得结构特点抗生素得结构特点和分类和分类大环内酯类大环内酯类抗生素化学鉴别系统抗生素化学鉴别系统介绍介绍颜色反应鉴别法颜色反应鉴别法 介绍介绍薄层色谱系统薄层色谱系统 大环内酯类大环内酯类抗生素化学系统鉴抗生素化学系统鉴别得总体思路别得总体思路 大环内酯类抗生素分子特征就是为大环内酯类抗生素分子特征就是为含有一个内酯结构得十四元环或十六元含有一个内酯

2、结构得十四元环或十六元大环大环(以大环内酯为母体以大环内酯为母体),通过羟基通过羟基,以以苷键和糖分子相连得一类抗生素。苷键和糖分子相连得一类抗生素。大环内酯类大环内酯类抗生素得结构特点抗生素得结构特点和分类和分类 分分 类类 u按母核结构按母核结构,即内酯环大小多数药物可即内酯环大小多数药物可分为十四元环大环内酯和阿奇霉素分为十四元环大环内酯和阿奇霉素,十十六元环大环内酯两六元环大环内酯两类。OOH3CO R1H3CO R2C H3C H3O HR3H3CH OC H3CH2RO十四元环大环内酯十四元环大环内酯十六元环大环内酯十六元环大环内酯结结 构构OOCH3ROOOR1OCH3CH3CH

3、OOHON(CH3)2OCH3OOHCH3OR2CH3内酯环内没有双键内酯环内没有双键内酯环内有双键内酯环内有双键v十四元环大环内酯抗生素十四元环大环内酯抗生素,共共6 6个个品种。分别为品种。分别为:红霉素红霉素 、琥乙红、琥乙红霉素霉素 、罗红霉素、罗红霉素 、依托红霉素、依托红霉素 、克拉霉素、阿奇霉素、克拉霉素、阿奇霉素 。品品 种种v十六元环大环内酯抗生素十六元环大环内酯抗生素,共共6 6个品个品种。分别为种。分别为:麦白霉素麦白霉素 、麦迪霉素、麦迪霉素 、交沙霉素、交沙霉素 、吉她霉素、吉她霉素 、乙酰螺、乙酰螺旋霉素旋霉素 、乙酰吉她霉素、乙酰吉她霉素 。品品 种种 制剂特点制

4、剂特点片剂片剂 口服混悬剂口服混悬剂 胶囊剂胶囊剂颗粒剂颗粒剂咀咀嚼嚼片片肠肠溶溶片片含含片片分分散散片片u首先采用首先采用浓硫酸反应浓硫酸反应初步确认就是否大初步确认就是否大环内酯类抗生素环内酯类抗生素;再通过再通过高锰酸钾反应高锰酸钾反应,根据根据试液褪色得快慢区分试液褪色得快慢区分十四元环、阿十四元环、阿奇霉素与十六元环大环内酯奇霉素与十六元环大环内酯类抗生素、抗生素、二化二化 学学 鉴鉴 别别 方方 法法1 1、浓硫酸反应浓硫酸反应呈色呈色大环内酯类大环内酯类H2SO4初步判断供试品初步判断供试品就是否为大环内酯就是否为大环内酯类抗生素类抗生素 原原 理理化化 学学 鉴鉴 别别 方方

5、法法棕色至墨绿色棕色至墨绿色十四元环十六元环十四元环十六元环微红棕色微红棕色克拉霉素克拉霉素 大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素浓硫酸反应浓硫酸反应假药假药大环内大环内酯类抗酯类抗生素生素其她大环其她大环内酯类抗内酯类抗生素生素克拉霉素克拉霉素浓硫酸反应浓硫酸反应特特 点点2 2、高锰酸钾反应高锰酸钾反应大环内酯类大环内酯类K2MnO4试液试液试液褪色试液褪色确定大环内酯类确定大环内酯类抗生素母核结构抗生素母核结构十四元十四元十六元环十六元环大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素高锰酸钾反应高锰酸钾反应确定母核结构确定母核结构试液褪色得快慢试液褪色得快慢十四元环、阿十四元环、阿奇霉素奇霉素十六元环十六

6、元环 具有共轭双键结构具有共轭双键结构 3030秒以内褪色秒以内褪色3030秒以上褪色秒以上褪色 无共轭双键结构无共轭双键结构 原原 理理特特 点点可疑得大环内酯类抗生素可疑得大环内酯类抗生素浓硫酸反应浓硫酸反应假药假药大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素高锰酸钾反应高锰酸钾反应十四元环、十四元环、阿奇霉素阿奇霉素十六元环十六元环3030秒以上褪色秒以上褪色3030秒以内褪色秒以内褪色三大环内酯类三大环内酯类抗生素抗生素TLCTLC系统介绍系统介绍u展开系统展开系统A():乙酸乙酯乙酸乙酯正己烷氨水正己烷氨水(10:1、5:1、5)u展开系统展开系统B():三氯甲烷三氯甲烷甲醇氨水甲醇氨水(100

7、:5:1)u显色显色:碘蒸气显色碘蒸气显色 u乙酰吉她霉素乙酰吉她霉素 u乙酰螺旋霉素乙酰螺旋霉素 u吉她霉素吉她霉素 u交沙霉素交沙霉素u麦迪霉素麦迪霉素u麦白霉素麦白霉素u阿奇霉素阿奇霉素u依托红霉素依托红霉素u克拉霉素克拉霉素u罗红霉素罗红霉素u琥乙红霉素琥乙红霉素u红霉素红霉素 展开展开系统系统A展开展开系统系统Bu乙酰吉她霉素乙酰吉她霉素 u乙酰螺旋霉素乙酰螺旋霉素 u吉她霉素吉她霉素 u交沙霉素交沙霉素u麦迪霉素麦迪霉素u麦白霉素麦白霉素十四十四元环元环抗生抗生素素阿奇阿奇霉素霉素十六十六元环元环抗生抗生素素系统系统A或或B确证确证 系统系统A确证确证 红霉素红霉素琥乙红霉素琥乙红

8、霉素罗红霉素罗红霉素 依托红霉素依托红霉素阿奇霉素阿奇霉素克拉霉素克拉霉素 麦白霉素麦白霉素 麦迪霉素麦迪霉素 交沙霉素交沙霉素 吉她霉素吉她霉素 乙酰螺旋霉素乙酰螺旋霉素 乙酰吉她霉素乙酰吉她霉素 TLCTLCTLC图谱图谱麦麦白白霉霉素素麦麦迪迪霉霉素素交交沙沙霉霉素素吉吉她她霉霉素素乙乙酰酰螺螺旋旋霉霉素素丙丙酸酸交交沙沙霉霉素素麦麦白白霉霉素素麦麦迪迪霉霉素素交交沙沙霉霉素素吉吉她她霉霉素素乙乙酰酰螺螺旋旋霉霉素素展开系统展开系统A展开系统展开系统B展开系统展开系统A A展开结果展开结果红红霉霉素素琥琥乙乙红红霉霉素素罗罗红红霉霉素素克克拉拉霉霉素素依依托托红红霉霉素素阿阿奇奇霉霉素素

9、TLC图谱图谱稀盐酸稀盐酸水解水解 u克拉霉素克拉霉素u罗红霉素罗红霉素u琥乙红霉素琥乙红霉素RfRf值值接近接近高锰酸高锰酸钾反应钾反应罗红霉素罗红霉素琥乙红霉素琥乙红霉素TLC克拉霉素克拉霉素u加入盐酸后得罗红霉素加入盐酸后得罗红霉素 u盐酸水解后得琥乙红霉素盐酸水解后得琥乙红霉素 u罗红霉素罗红霉素 u琥乙红霉素琥乙红霉素 四四 大环内酯类大环内酯类抗生素化学鉴别系抗生素化学鉴别系统操作注意事项统操作注意事项操操 作作要要 点点(一一)颜色反应鉴别颜色反应鉴别(1)浓硫酸反应得现象较复杂,反应后溶液得颜色多为混合色。克拉霉素得反应现象与其她品种不同,显微棕红色,照片如下:2、高锰酸钾反应

10、以高锰酸钾试液得粉红色褪去为反应终点反应终点,反应后溶液得颜色为棕色至深棕色,照片如下:高锰酸钾反应高锰酸钾反应:取供试品溶液取供试品溶液1ml1ml,加入加入1 1滴高锰酸钾试液滴高锰酸钾试液,立即计时立即计时,记录高锰记录高锰酸钾试液褪色时间酸钾试液褪色时间、(二二)薄层色谱鉴别薄层色谱鉴别1.各展开系统下各展开系统下得参比药品如下得参比药品如下:展开系统展开系统适用得品种和制剂适用得品种和制剂参比药品参比药品A红霉素、琥乙红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素罗红霉素B麦白霉素、麦迪霉素、吉她霉素、乙酰螺旋霉素、乙酰吉她霉素麦迪霉素(1)(1)在薄层色谱系统在薄层色谱系统A A展开下展开下

11、,当罗红霉素当罗红霉素得得RfRf值在约值在约0 0、45450 0、6565得范围内时得范围内时,可可以根据待检药品给定得以根据待检药品给定得RfRf值范围进行结值范围进行结果判断果判断;当罗红霉素得当罗红霉素得RfRf值不在上述范围值不在上述范围内时内时,需在同一块硅胶需在同一块硅胶GF254GF254快检专用薄快检专用薄层板上加点待检药品得标准品验证。层板上加点待检药品得标准品验证。(2)(2)在展开系统在展开系统B B下下,当麦迪霉素得当麦迪霉素得RfRf值在值在约约0 0、50500 0、7070得范围内时得范围内时,可以可以根据待检药品给定得待检药品给定得RfRf值范围进行结果判断

12、值范围进行结果判断;当麦迪霉素得当麦迪霉素得RfRf值不在上述范围内时值不在上述范围内时,需在同一块硅胶需在同一块硅胶GF254GF254快检专用薄层板快检专用薄层板上加点待检药品得标准品验证上加点待检药品得标准品验证。u关键词关键词:u1)大环内酯、十四元环、十六元大环内酯、十四元环、十六元环环u2)浓硫酸反应、高锰酸钾反应浓硫酸反应、高锰酸钾反应u3)30秒秒u4)水解点样水解点样OOH3CO R1H3CO R2C H3C H3O HR3H3CH OC H3CH2RO十四元环大环内酯十四元环大环内酯十六元环大环内酯十六元环大环内酯结结 构构OOCH3ROOOR1OCH3CH3CHOOHON

13、(CH3)2OCH3OOHCH3OR2CH3内酯环内没有双键内酯环内没有双键内酯环内有双键内酯环内有双键u首先采用首先采用浓硫酸反应浓硫酸反应初步确认就是否大初步确认就是否大环内酯类抗生素环内酯类抗生素;再通过再通过高锰酸钾反应高锰酸钾反应,根据根据试液褪色得快慢区分试液褪色得快慢区分十四元环、阿十四元环、阿奇霉素与十六元环大环内酯奇霉素与十六元环大环内酯类抗生素、抗生素、二化二化 学学 鉴鉴 别别 方方 法法可疑得大环内酯类抗生素可疑得大环内酯类抗生素浓硫酸反应浓硫酸反应假药假药大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素高锰酸钾反应高锰酸钾反应十四元环、十四元环、阿奇霉素阿奇霉素十六元环十六元环303

14、0秒以上褪色秒以上褪色3030秒以内褪色秒以内褪色大大环环内内酯酯类类抗抗生生素素初步判断初步判断化学系统鉴别得总体思路化学系统鉴别得总体思路浓硫酸浓硫酸反应反应进行进行 确证确证 高锰酸钾高锰酸钾反应反应完成完成颜色颜色反应反应初筛初筛 确定母确定母核结构核结构TLC方法方法完成完成同类同类药品药品得快得快速鉴速鉴别别1 1、浓硫酸反应浓硫酸反应呈色呈色大环内酯类大环内酯类H2SO4初步判断供试品初步判断供试品就是否为大环内酯就是否为大环内酯类抗生素类抗生素 原原 理理化化 学学 鉴鉴 别别 方方 法法大环内酯水解大环内酯水解棕色至墨绿色棕色至墨绿色十四元环十六元环十四元环十六元环微红棕色微红棕色克拉霉素克拉霉素大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素高锰酸钾反应高锰酸钾反应确定母核结构确定母核结构试液褪色得快慢试液褪色得快慢十四元环、阿十四元环、阿奇霉素奇霉素十六元环十六元环 具有共轭双键结构具有共轭双键结构 3030秒以内褪色秒以内褪色3030秒以上褪色秒以上褪色 无共轭双键结构无共轭双键结构 原原 理理特特 点点稀盐酸稀盐酸水解水解 u克拉霉素克拉霉素u罗红霉素罗红霉素u琥乙红霉素琥乙红霉素RfRf值值接近接近高锰酸高锰酸钾反应钾反应罗红霉素罗红霉素琥乙红霉素琥乙红霉素TLC克拉霉素克拉霉素