岛津高效液相色谱仪LC_solution.docx

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1、实时分析1.软件安装首先，请放入安装光盘，等待安装光盘界面自动打开，开始安装。、第一步，点击DAoinSta11。在弹出的DAO界面上点击NEXT再单击NEXT进行下一步，等待10秒左右，DAO自动完成安装，并弹出安装完成窗口，点击确定第二步，点击StandardInSta11ation按钮，进行主程序安装，点击确定,以开始安装，点击NEXT,输入用户名和公司名称，如需更改安装路径，请点击浏览，例如将软件安装在D盘，路径修改完成后，点击确定，点击NEXT,软件自动安装，软件安装完成后，点击restartComPUter重新启动计算机。重新启动后，出现此提示框，将软件自带的钥匙U盘插入计算机任一

2、U口，后点击c1ose软件安装完成。系统配置双击桌面的1CSO1UtiOn图标，选择C)PemtiOn,点击Instrument1,打开注册窗口。在弹出的登陆界面中，使用默认的用户名Admin,不需输入密码，点击OK,进入实时分析界面。第一次进入时，由于仪器没有进行配置，我们需要按仪器实际使用到的设备进行配置。首先，点击左侧助手栏里的系统配置图标，在弹出的仪器配置窗口中，左侧为岛津液相的所有设备，右侧为我们的系统实际使用的设备。双击通讯设置，来进行仪器与计算机的通讯连接。其中，仪器类型选择CBM-20A,通讯方式选择RS232C或者以太网，应根据CBM-20A与计算机的实际连接方式确定。如果使

3、用的是RS232C,端口通常选择COM1,要按计算机的实际选用端口来确定。如果使用的是以太网，IP地址栏里需要点击右端的箭头，以确定仪器与计算机的连接。点击0K,仪器会发出“迪”的声响，同时界面回到系统配置窗口。点击系统控制器，点击兰色右箭头将系统控制器加入右侧。点击自动配置，仪器会自动识别通讯正常的设备，并自动添加至右侧。点击0K,仪器会发出“迪”的声响，表示通讯正常，配置正确。参数设置系统配置完成后，点击左侧助手栏里的数据采集图标，进入数据采集界面。这里有三部分组成。上半部分为色谱图显示区，显示基线及色谱图等内容。下半部分为仪器参数设置区，在这里我们可以对仪器参数进行修改。右端是仪器监测栏

4、，可实时的显示泵的压力，柱温箱的温度等内容。点击详细，在检测器选项中，可看到紫外检测器气灯的使用时间，点击关闭退出。在色谱图显示框中，可根据需要改变坐标X轴与Y轴的显示范围,X轴的坐标为时间，单位是分钟，Y轴的坐标为响应值，单位是毫伏。如需改变Y轴的显示值，比如从色谱图上显示的。到1000毫伏改变为其它的坐标尺，可在谱图显示区点击鼠标右键，选择显示设置，在1C选项中，填入所需的坐标值，点击确定，则谱图修改为新的坐标范围。如需改变X轴，在谱图中点击鼠标右键，选择显示设置，在常规选项中，将时间范围设定成需要的时间值，点击确定，则修改完成。在仪器参数设置界面，有两种方式可以对仪器参数进行修改，正常设

5、置可对仪器参数进行简单修改，高级设置可以对仪器参数进行详细的修改。在正常设置方式中，简单设置里的停止时间是指液相时间程序的停止时间。由时间程序栏里的时间程序决定。泵的设置，有恒流速模式和二元梯度模式两种方式。如果仪器有两台泵，通常选择二元梯度模式。总流速是指两泵的流速之和，B泵的浓度是B泵的流速在总流速中所占的百分比。点选检测器点选框，表示使用检测器采集数据。波长设置，可按分析需要写入合适的波长值。停止时间是指采集色谱数据的时间长度，一般设定要比最后一个峰的保留时间长几分钟，如果不知道各组分的保留时间，可先尽量设长一些。点选柱温箱点选框，表示使用柱温箱恒定柱温。在温度设置中，写入需要的温度。在

6、时间程序栏中，可按分析需要对仪器设置时间程序。常用的是双泵梯度时间程序和紫外检测器波长值变换时间程序。如果不需要设置时间程序，则0.01分钟，系统控制器，停止，这个语句需要保留。如果需要编辑一个双泵时间程序，可按以下步骤进行，在时间栏内填入需要改变的时间点，在模块栏内选择泵，在动作栏内选择B的浓度，这里只需要选择B的浓度，在时间程序执行时，A泵的浓度会按照百分之百减去B的浓度来改变，在数值栏内写入需要改变的浓度值。时间程序的最后一个语句，要选择模块系统控制器，动作选择停止，作为时间程序的结束语句。时间程序编辑完成后，可点击描绘曲线，看时间程序的变化过程。如果需要编辑紫外检测器的波长变换时间程序

7、，可按以下步骤进行。时间栏内填写需要改变的时间点，模块内选择SPD-20A,动作栏内选择波长值，数据栏内写入需要的波长值。时间程序的最后一个语句，要选择模块系统控制器，动作选择停止，作为时间程序的结束语句。自动清洗。选择需要清洗的流动相和清洗时间。选择流动相A和流动相B,使用默认的清洗时间5分钟。点选自动进样器，使用默认的清洗时间25分钟。点选激活系统框，自动清洗结束后，系统会自动进入开启状态。下面，我们来看一下参数的高级设置。1C停止时间是指液和时间程序的停止时间。由时间程序栏里的时间程序决定。这里点选采集时间点选框，采集频率是指色谱信号的采集频率，可根据色谱曲线的平滑度及计算机的性能选择合

8、适的数值，通常选默认值2HZ。开始时间是色谱图初始时间不需要保存色谱图的时间段，一般设为零。停止时间是指采集色谱数据的时间长度，一般设定要比最后一个峰的保留时间长几分钟，如果不知道各组分峰的保留时间，可先尽量设长一些。液相时间程序的编辑方法与正常设置的相同。泵的设置。有恒流速模式和二元梯度模式两种方式，如果仪器有两台泵，通常选择二元梯度模式。总流速是指两泵的流速之和，B泵的浓度是B泵的流速在总流速中所占的百分比。曲线是指B泵流速的梯度曲线类型。压力限制是指泵运行时的压力报警值，压力超过最大值或最小值时泵会报警，同时停止送液，最大压力报警值可按色谱柱的压力承受值来确定，以保护色谱柱。最小值可设为

9、0。紫外检测器的设置。灯的设置，其中笊灯表示打开笊灯，OFF表示关闭笊灯。极性是指检测器的极性，正号表示输出正信号，负号表示输出负信号，通常选择正信号。响应值是滤波响应参数，通常选默认值1。点选检测池温度点选框表示使用检测池控制温度，通常使用默认的40度。波长设置，可按分析需要写入合适的波长值。其它选项使用默认值。这里如果需要双波长检测，先点击左侧助手栏里的返回图标，点击系统配置图标。在弹出的系统配置窗口，双击紫外检测器，点选双波长开模式点选框，点击OK,再点击OK,系统重新配置。这时，在紫外检测器选项中，波长2可以设置。（改回波长1）柱温箱的设置。点选柱温箱点选框，表示使用柱温箱恒定柱温。在

10、柱箱温度框中，写入需要的分析温度。最大温度值使用默认值。系统控制器。使用默认选项即可。自动进样器的设置。点选自动进样器点选框表示使用自动进样器进样。样品架类型，点击检测样品架，仪器可自动检测到当前使用的样品架类型，也可手动进行选择。清洗时间，是自动进样器的流路清洗时间，默认值是25分钟。洗针模式，为减少交叉污染，可选择不同的洗针方式来清洗进样针，通常可选吸样前与吸样后均洗。在这里填入时间值，单位是秒，来确定进样针的浸洗时间。其它参数通常不能修改，使用默认值即可。自动清洗与正常设置的方法相同。保存下载所有参数设置完成后，点击下载，弹出对话框，需要对刚才修改的方法进行保存，点击确定。在弹出的对话框

11、里选择需要保存方法路径，输入文件名，点击保存，程序会保存方法，同时将已修改的参数下传给仪器。自动清洗点击仪器控制栏里自动清洗按钮，点击确定，仪器将按照设定好的方法执行流路清洗过程，自动清洗完成后，对话框自动关闭。系统开启仪器自动进入开启状态，按照设定好的参数运行。也可手动点击仪器控制栏里的仪器运行按钮，来控制仪器的运行或停止。基线检查待仪器状态显示READY,准备就绪后，一般需要3060分钟的时间冲洗色谱柱。在仪器控制栏内，点击基线检查，填入基线的噪音和漂移的阈值，以及需要基线检查的时间长度。等待基线检查完成后，关闭此窗口。点击仪器控制栏里的检测器调零键，检测器执行调零，可以开始进样。单针进样

12、进样方式有两种，单次进样和批处理进样方式。先来看单次进样方式。仪器达到分析条件后，点击左侧助手栏里的单次进样按钮，进入样品登陆界面，在弹出的样品注册窗口中，点选以下个选项。样品名称栏内填写样品名称。样品信息栏内填写样品生产日期，批号等，方法文件栏内填写使用分析方法，默认为当前使用的方法。数据文件栏内按一下右侧的文件夹按钮，在弹出的数据文件保存对话框中，选择所需要保存的路径，输入文件名，点击打开。如果是多次进样，点选数据文件栏下自动递增的点选框，选择需要的编号，这样在表示数据文件名后的数字会随着数据文件的递增而自动递增。在自动进样器栏内，瓶号写入所需分析的样品瓶号，样品架填入样品瓶所在的样品架，

13、进样量填入所需要进样体积，最后点击OK。如果使用手动进样器，则自动进样器这几个选项不用填写，直接OK即可。批处理进样批处理进样方式，一般有自动进样器的仪器选用。点击左侧助手栏内的批处理图标，点击向导，在批处理表向导窗口中，批处理表有两种编辑方式，一种是新建，一种是添加，如果在原来的批处理表中进行添加或修改，请选择添加，如果要新建一个批处理表，请选择新建。方法文件为分析样品所用的方法，可选择所需的分析方法，默认为当前使用的方法。在自动进样器栏内，起始瓶号为多个样品瓶的起始瓶号，样品架填入样品瓶所在的样品架，进样量填写需要进样的体积，点击下一步。选择未知样品，进入下一步。样品名称栏里，输入样品名称

14、，点选自动递增复选框。样品编号栏内输入样品编号，如生产日期、批号等，并确认自动递增复选框打勾。在文件名栏内，输入数据文件名。点击右侧的文件夹按钮，选择数据文件的保存路径，输入文件名，自动递增复选框打勾。未知样品瓶个数，是放入样品架中的所需分析的样品瓶个数，按实际个数填写。重复进样次数，是每一个样品瓶需要的重复进样次数。如果需要打印报告，在打印报告复选框打勾，在下面的报告栏中选择需要的报告格式，选择后系统会在每做完一次分析后打印出一张报告。点击下一步，点击完成。在文件下拉菜单中，选择批处理另寸为，在弹出的对话框中，选择需要保存的路径，填入文件名，点击保存。点击助手栏里的运行批处理图标，则仪器运行

15、批处理。如果在运行过程中需要暂停请点击暂停，需要停止请点击停止。批处理表中所有的样品都分析完毕，数据会全部进行存储。分析结束后,通常需要冲洗色谱柱30到60分钟，可按照需要的流动相种类冲洗色谱柱。冲洗完成后，点击仪器控制栏里的仪器运行按钮，可停止仪器的运行。其它检测器PDA检测器。使用PDA检测器，需要对仪器进行相关配置。点击左侧助手栏里的系统配置图标。双击右侧的通讯设置，在仪器类型中选择SPD-M20A,在IP地址栏内点击右端的箭头，弹出对话框，显示PDA的地址配置情况，点击OK,再点击OKo在左侧可用仪器选项中，点击检测器左边的加号，点击PDA,点击兰色右箭头将PDA选入右侧，点击确定，P

16、DA配置完成。在PDA色谱图显示栏里，可显示出多波长的色谱图，以及检测出的光谱图。最上部分的1e时间程序图通常不用显示，点击鼠标右键，点击1C谱图即可。在PDA色谱图显示栏里，可以选择多个波长值，以显示多波长的色谱图。点击鼠标右键，点击显示设置，在显示复选框打勾，在波长设置框内，填入需要的波长。也可改变色谱图Y轴的显示范围，在信号强度范围框中，写入需要显示的数值。如需要改变色谱图X轴的显示范围，点击常用选项，在时间范围框中，写入需要显示的时间值。点击确定，则运行中的PDA色谱图会显示已设置的两个波长的色谱图，同时X轴和Y轴的范围相应修改。在仪器参数栏里，正常设置模式只能对PDA的采集数据时间修改，其它参数的设置,需进入高级设置。在这里，灯选项，可选择需要打开的灯，单独打开气灯，单独打开鸨灯,气灯鸨灯同时打开，或者全部关闭。波长，填入需要检测的起始波长和终止波长。在数据采集时，检测器将在此波长范