专题20 物质的制备与定量分析(试题部分).docx

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1、专题20物质的制备与定量分析备考篇提纲挈领【考情探究】课考点物质的制备与合成物质的定量分析标1.根据物质制备实验目的和要求,正确选用实1理解定量实验的原理解解读验装置;预测或描述实验现象2.熟悉记录数据和识别有效数据的方法读2.掌握控制实验条件的方法3.能对实验结果进行评价与分析物质制备实验有选择题与综合实验题。近两年的命题点主要有:物质制备的原理、产品分离提考情分析纯的方法选择、分离操作的正误判断,物质的制备实验中装置的作用、产率的计算等。定量分析方法主要有滴定分析、热重分析、气体体积测定分析等备考产日了解常见金属、TE金属及其化合物的制备方法。能根据实验目的,理解实验原理以及可能发生田若珀

2、D的副反应,明确分离与提纯的方法,熟悉产率的计算方法。熟悉常用定量分析实验的原理【真题探秘】基础篇固本夯基【基础集训】考点一物质的制备与合成1 .（2023届湖北名师联盟月考一,10）某同学设计用下图的装置制备少量的A1Cb（易水解）。下列说法错误的是（）装置作用是除去多余氯气,防止空气污染B.装置C和F中的试剂均为浓硫酸,其作用是防止水蒸气进入E中C用50m112mo1/1的盐酸与足量的MnO2反应,所得氯气可以制取gA1C13D.实验过程中应先点燃A处的酒精灯彳寺装置中充满黄绿色气体时再点燃D处的酒精灯答案C2 .（2019福建龙岩一模,）某兴趣小组采用如图实验装置及相应操作制取纯碱。实验

3、时,广瓶中反应的化学方程式为NH3+CO2+H2O+NaC1NaHCO3!+NH4C10下列分析正确的是（）A.导气管乙应该通入氨气B.导气管甲应先于乙通入气体C.干燥管中应盛装碱石灰D.广口瓶最好置于热水浴中答案B3 .（2019湖南长沙一中月考一,19）（14分）兴趣小组同学利用如图所示装置（夹持装置已略去）探究SO2的性质,并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠（Na2S25）。请回答下列问题（实验前已除去装置中的空气）：打开分液漏斗活塞,发现其中的液体不能流下,应采取的操作是O关闭K2、K3,打开K1,装置B中发生反应的离子方程式为,观察到装置C中发生的现象是O装置D和F的作用是o（4）

4、关闭Ki、K3,打开K2。一段时间后E中有Na2S2O5晶体析出,装置E中发生反应的化学方程式为0葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量似游离SO2计算）的方案如下：（已知:滴定时反应的化学方程式为SO2+12+2H2O=:H2SO4+2HI）按上述方案实验,消耗标准I2溶液m1,实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为g-110若实验中盛装标准液的滴定管未润洗厕测定结果（填“偏高”“偏低”或“不变”）0设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化:O答案拔掉分液漏斗上口的玻璃塞（或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔）2Fe3+S2+2H2

5、-2Fe2+S2-+4H有淡黄色沉淀生成吸收SO2防止污染空气（4）S2+Na2SO3-Na2S2O5!偏局1取少量Na2S2O5晶体于试管中加适量水溶解,再滴加足量盐酸振荡再滴入BaCI2溶液有白色沉淀生成考点二物质的定量分析4 .（2023届湖南衡阳八中月考二,14）某实验小组设计如下实验装置（图中夹持装置省略）测定制备的CaCO3粉末的纯度（样品中杂质不与酸反应,反应前装置中的CO2已全部排出）。下列说法错误的是（）A.缓缓通入空气的作用是将反应结束后装置中残留的CO2全部鼓入到C装置中被吸收装置和D装置都是为了防止空气中的CO2气体进入C装置而产生误差C.为了防止B中盐酸挥发产生干扰,

6、必须在B、C装置中间加一个装有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶D.若CaCO3样品的质量为X,从C中取出的沉淀洗净干燥后的质量为y,则CaCO3的纯度为代祟X1O0%答案C5 .(2018湖南长郡中学二模,26)(14分)叠氮化钠(NaN3)固体易溶于水4攵溶于乙醇,不溶于乙醛,是汽车安全气囊中的主要成分,能在发生碰撞的瞬间分解产生大量气体将气囊鼓起。2io220eC已知:NaNH2+N2ONaN3+H2O实验室利用如下装置模拟工业级NaN3的制备。请回答下列问题：实验I：制备NaN3装置C中盛放的药品为,装置B的主要作用是0为了使反应均匀受热,装置D处b容器应充入的介质是0(3)氨气与熔化的钠反应生

7、成NaNH2的化学方程式为o图中a容器用不锈钢材质的而不用玻璃的,其主要原因是o实验II：分离提纯反应完全结束后,取出装置D中的混合物进行以下操作,得到NaN3固体。(5)操作IV采用乙醛洗涤的原因是o实验I:定量测定实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：将g试样配成500m1溶液。取m1溶液置于锥形瓶中,加入m10mo1-口(NH4)2Ce(NO3)6溶液。充分反应后,将溶液稍稀释,向溶液中加入m1浓硫酸,滴入3滴邻菲啰琳指示液,用0mo111(NH4)2Fe(So4)2标准溶液滴定过量的Ce，+消耗溶液体积为m10测定过程的反应方程式为2(NH4)2Ce(No3)6+2NaN

8、3:=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2t、Ce4+Fe2+Ce3+Fe3+o配制叠氮化钠溶液时,除需用到烧杯、玻璃棒、量筒外,还用到的玻璃仪器有o试样中NaN3的质量分数为(结果保留四位有效数字)。答案碱石灰(或生石灰或氢氧化钠固体)冷凝分离出水(2)植物油2Na+2NH3-2NaNH2+H2(4)反应过程中有水生成,会与钠反应生成NaOH腐蚀玻璃(5)NaN3不溶于乙醛,能减少其损失;可洗去NaN3固体表面的乙醇杂质;乙醛易挥发,有利于产品快速干燥(6)500m1容量瓶、胶头滴管0(或综合篇知能转换【综合集训】实验观物质制备型实验题的思维流程1.（2019湖南师大附中

9、月考一,15）（10分）氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示（其中夹持仪器及加热装置略去）。请回答下列问题：仪器b的名称是o仪器a中盛有KMno4晶体,仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞,使浓盐酸缓缓滴下,可观察到仪器a内的现象是,用离子方程式表示产生该现象的原因:O仪器d内盛有苯、FeC13粉末固体,仪器a中生成的气体经过仪器C进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中,保持温度在4060C,以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是加热,其优点是O该方法制备的氯苯中含有很多杂质,工业生产中,通过水洗除去FeC13、HC1及部分C

10、12,然后通过碱洗除去Ch0碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物,混合物成分及沸点如下表所示：有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯沸点/80从该有机混合物中提取氯苯时,采用蒸储的方法,收集左右的微分。（4）实际工业生产中,苯的流失如下表所示目蒸气挥发二氯苯其他合计苯流失量（kgt）100某一次投产加入13t苯,则制得氯苯t（保留一位小数）。答案滴液漏斗（或恒压分液漏斗）有黄绿色气体生成2Mn04+10C1+16H-2Mn2+5Cht+8H2O水浴受热均匀,易于控制温度2.（2019湖南师大附中月考四,16）（13分）二氧化二硫（S2CI2）是一种黄红色液体,有刺激性、窒息性恶臭。生产中使用它作

11、橡胶的低温硫化剂和黏结剂。向熔融的硫中通入限量氯气即可生成S2CI2,进一步氧化可得SCheS2C12.SC12的某些性质如下表所示：水溶性密度(g/cm3)熔点沸点S2Ci2SC12空气中产生烟雾，遇水即水解-76138溶于水且剧烈反应-12259实验室可用如图所示装置制备少量S2Ch0请回答下列问题：已知S2C12分子中各原子最外层均满足8电子稳定结构,则S2C12的电子式为O从上图所示装置中选用某一装置制取Cb,发生反应的离子方程式为O欲得到较纯净的S2C12,上述仪器装置的连接顺序为eab(按气流方向填小写字母代号)。(4)仪器D的名称是,D中碱石灰的作用是O为了获得更纯净的S2C12

12、,需要对产品进行的操作是O若将S2C12放入水中同时产生沉淀和气体,写出反应的化学方程式:；该反应中被氧化和被还原的元素的质量之比为O答案(1)9.s.S.9(2)MnO2+4H+2CrMn2+C12f+2H2O(3)jkhicdfg(4)干燥管(或球形干燥管)吸收剩余的Cb,并防止空气中的水蒸气进入装置A中使S2CI2水解(5)分储(或蒸储)(6)2S2C12+2H2O-SO2t+3SI+4HC11：33.(2019湖南长郡中学月考二,25)(16分冰合月井(N2H4比0)又名水合联氨,无色透明,是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体,是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合月井的原理为Co(NH

13、2)2+2NaoH+NaC1O-Na2CO3+N2H4H2O+NaC1o实验一:制备NaC1O溶液(实验装置如图1所示)配制30%NaoH溶液时所需玻璃仪器除量筒外,还有(填字母代号)。A.玻璃棒B.烧杯C烧瓶D.容量瓶E.胶头滴管锥形瓶中发生反应的离子方程式是0实验二:制取水合月井(实验装置如图2所示)仪器A的名称为0反应过程中需控制反应温度,同时将分液漏斗中的溶液缓慢滴入A中,如果滴速过快则会导致产品产率降低,同时产生大量氮气,该过程的化学反应方程式为,故分液漏斗中的溶液是(填字母代号)。2)2溶液和NaCIO溶液充分反应后,加热蒸储A内的溶液,收集1084。C微分,即可得到水合月井的粗产

14、品。实验三:测定微分中月井含量(4)称取微分g,加入适量NaHCO3固体,加水配成250m1溶液,移出m1置于锥形瓶中,并滴加2-3滴淀粉溶液,用mo1-H的b溶液滴定。滴定过程中,溶液的PH保持在左右。(已知:N2H4H2+2b-N2f+4HI+H2O)滴定时,碘的标准溶液盛放在(填“酸式”或“碱式”)滴定管中,本实验滴定终点的现象为O实验测得消耗I2溶液的平均值为m1,微分中水合明(N2H4H2)的质量分数为。答案(I)ABE(2)C12+2OH=C1O+C1+H2O(3)三颈烧瓶N2H4H2O+2NaC1ON2f+3H2+2NaC1或CO(NH2)2+2NaoH+3NaC1O=-Na2C

15、O3+N2f+3NaC1+3H2OB(4)酸式当滴入最后一滴碘的标准溶液,溶液出现蓝色且半分钟内不消失9%科学观定量化学实验数据的处理4.(2019湖南长沙一中月考五,17)(分)POCh常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POC13并测定产品含量的实验过程如下所示：I.实验室制备POeI3采用氧气氧化液态PCb法制取POC13(无其他产物),实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示：资料:Ag+SCN-AgSCN(白色),Ksp(AgC1)AKsp(AgSCN);PCI3和POC13的相关信息如下表所示:(1)盛装PC13的反应仪器的名称是O装置B中所盛的试剂是,干燥管的作用是O(3)POCh遇水反应的化学方程式