原子吸收光谱仪检测元素过程的问题解答.docx

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1、原子吸收光谱仪检测元素过程的问题解答原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。今天给大家分享原子吸收光谱仪在测定元素使用过程中经常遇到的I1O个问题及解决方案,这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累，相当宝贵哦!以下均为实验操作人员经验分享，仅供参考。01请问哪位做过饲料样品中铜的测定，因为样品中铜含量比较高，用火焰法做，但做的平行性很不好，请问是什么原因？是取样的问题!样品粉碎的粒度较大，造成样品的不均匀性。02我用微波消解样品，同时用来测定铅镉汞。没有

2、赶酸样品中硝酸浓度大概有20百分点，加热到160度赶酸，测定的元素损失大吗?特别是汞。1 .测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高（我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉），测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。2 .铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸。汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。3 .建议用低温消化，小于80度，高温对其他元素没有问题。03原子吸收火焰法测Ca要注意些什么?我这里测的含量都很低，也不是很稳定，但仪器很正常。1 .要加释放剂SrC12,因为硅酸盐，铝酸盐，磷酸盐，硫酸盐，他们会使Ca的灵敏度降低。2 .减少溶液的盐分，勤清洗。04玻璃仪器，微波

3、消解灌用什么酸浸泡?为了减少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗？1 .用10%的硝酸泡24小时。2 .我使用50%硝酸浸泡过夜，洗液半年更换一次。3 .具体忘记了在哪里看见过，要用大于30%的硝酸浸泡，因为硝酸大于30%,其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30%的酸浸泡超过24小时。05请问做茶叶方面的朋友按你们的经验值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么?测铅时的升温程序如何?是否要改基体改进剂?应该注意的事项？1 .铜：o.12.0mg1,茶叶取样量：1-2g,定容到50m1。铅：标准曲线由石墨炉的线性范围决定，再根据线性的上限和下限来觉得茶叶的取样量和定容的体积。我的

4、实验条件：0.010-0.040mg1,茶叶取样量:0.5-1.0g,定容到25m1。2 .就按国标GB/T5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，铅含量一般在0.13PPM,铜一般在25PPM左右，具体步骤自己感觉怎么方便就怎么做了，做铅时最好加一点改进剂。06用氢化物发生器，冷原子吸收测汞，我现在做是不扣背景。瓦里安A220的仪器，这个扣不扣背景影响大吗？1 .汞,干扰很少,又没有火焰背景,我觉得没必要扣。2 .氢化物进样方式，直接还原出汞蒸气，再者又是冷原子，不需要扣背景！07我用的是岛津AA6300,需要做校正。对于JJG694有几点看不懂，请大家帮帮忙。1分辨率测定:点

5、亮镒灯,待其稳定后,光谱带宽为0.2nm时调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量为100,然后扫描测量镒双线，应能分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线，且两线峰谷能量应不超过40%o3 .基线稳定性测定：调节光谱带宽0.2NM,量程扩展10倍，点亮铜灯。4 .检出限的测量：将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液进行11次吸光度测量。08与大家讨论一下为什么从水库出来的水,含锌的浓度低,而从水厂到家用的自来水,含锌浓度fj?水库水一般是碱性的，但是加工为自来水过程中要通入氯气，这样水系就成为酸性了，再加上自来水运输使用的是镀锌管，可能里面的锌慢慢的被溶解了。09我在日常分析土壤中金属铭

6、分析结果总是偏低!而且用火焰测定时火焰特别不稳定总出现漂移？1火焰法做铭要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铭一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化镂作增感剂。2 .再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铭挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铭多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。10我在工作中用火焰原子吸收做钠，开始很好，但后来怎么发现曲线的吸光度相当高，已经排除了试剂的问题，仪器也无故障，换了新的阴极灯后反而没有吸光度，这是怎么回事？1是不是灯电流设置有问题也可能是以前的等发射的太低了。3 .样品池是否有堵

7、塞。4 .电离，建议加入电离抑制剂。5 .建议用发射法试试，若仍无信号，则应检查进样系统和检测系统;若有正常信号，则显然灯有问题。11空白校正，0,10,20,30,40不用扣背景可以做出来吗？应该使用背景校正，因为即使样品的集体很简单，有些改进剂的加入，可能会使背景吸收增大。12我在做Pb样品时，发现Pb灯光晕有点浑的感觉，不清晰。换一个Pb灯后，灯的光晕很清晰。不知这是由何原因引起？1 .这有可能是由于阴极位置不准，造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙酸混合液擦一下灯的光窗。2 .如果灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下。13石墨炉用自来水冷却，但最近系统老

8、是提示水温高，仪器无法运作了!请问，该怎么确定到底真是水温高呢，还是测温元件坏了？1 .自来水的话应该是结垢造成的。2 .也不清楚是如何控制水温度的,不过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结垢的原因,就是温度探测的原因了。3 .以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了，可以用氤气吹开。4 .这个问题我也遇到过，解决方法是：打开空调，半个小时后就可以了，当然温度要开低点。14发现电热石英吸收管内表面沉积一层盐雾,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外，还可以用什么代替？1 .只可以用氢氟酸洗，但绝对不可以沾到电热丝，好像洗后灵敏度会大大下降。2

9、.通电加热一段时间，让易发挥的物质全都挥发掉，然后再用超纯气体吹，就差不多了！15做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉（我用的是加热板,公司不愿意买微波系统）然后我按国标油漆,清漆中总铅测定方法采用硫酸-双氧水消解大多数样品能消解到澄清透明，但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的。1 .黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热。2 .方法：a,微波消解-原子吸收测定。b.压力氧弹消解-原子吸收测定。c.固体直接进样石墨炉原子吸收测定。3 .黑漆里面是炭黑，需要更多的氧

10、化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。4 .油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：a：AOAC中有一个方法，准确称取过筛的样品1Og,加入15m1的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到IOOM1,上机测试。b:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入12m1浓硫酸碳化完后再灰化。c:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸。16请问为什么我用原子吸收法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高许多？1 .会不会是消化

11、中带进去了干扰元素，或者污染了?标准规定使用湿法消解，并且注意加热过程中要求盖盖子的!注意消化细节。2 .干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，容易带进被测元素。17在原子吸收里什么叫特征浓度？2.特征浓度的意义是什么？3.特征浓度与检出限有什么关系？为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044?什么叫特征浓度。在原子吸收光度法中，特征浓度S表示给定条件下能产生1%吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=(C*0.0044)Augmo为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044o产生1%吸收就是透过99%,A=1og(1o1)=1og(10099)=0.0044o特征浓度的意义是什么。

12、a)只要测定一个已知浓度样品的吸光度，便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标。b)根据特征浓度值，可考察仪器条件是否优化。C)根据已知浓度范围可预知吸光度范围，或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围。特征浓度与检出限有什么关系。特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系，检出限D1在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能:D1=(C*3b)Augm1,其中b是噪声水平。18火焰法用能产生0.2个abs的Cr标准液优化信号，最高信号只能调节到0.06个abs,这是为什么？同样的方法铜能达到0.2左右，请问为什么？改变燃气比，该元素需要富燃火焰。19请问金属端子的前处理该用啥酸溶

13、解?其基本含量为：41-43%Ni,1%Mn,0.5%Co,0.15%Si,其余的百份含量为Fe,请问该用怎样的酸来溶解？1试试用热硝酸，浸泡50秒。3 .可以用王水消解。20用原子吸收法测镒为何质控样值偏低？重新配制标准溶液，样品酸度和标准溶液酸度一致。21我用石墨炉原子吸收测铅，样品是用2.5m1硝酸微波消解,然后顶容到25m1,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低，10ug1的标样吸光度从0.11降到0.09又到现在的0.06.做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,怎么会出现这样的情况?是石墨管不行了？刚一个星期前换上去的新石墨管(瓦里安的)做出来的曲线还是好的就是每

14、个浓度吸光度都降低了,这样的结果可以出报告吗?是用来做进出口检验的。信号偏小的几个原因：1还是出在进样不好上，试着调节一下你的进样针位置。4 .实在不行，加基体改良剂。5 .光路需调节(包括炉体，灯，灯电流等)。6 .灰化时间和温度需优化。7 .石墨管（锥），石英窗清洗一下。8 .标液重新配一下，有时放长了会变。22气灯扣不了背景,怎么办?如果在测定铜时气灯扣背景能量不够,那么在测铅时可能能量够吗？1.能量不够是灯的问题还是光路没有调整好，先检查一下。2 .是气灯能量在40Onm以下高,超过40Onm就建议用其他方法。应该有自吸扣背景，我都用的自吸,只能牺牲一下灵敏度了,另外噪音也会大一些。3

15、 .也可以把铜灯电流调小一些，测铅时不没什么问题。4 .气灯扣背景在400以下都应该没问题，如果能肯定笊灯没问题，那就重调一下光路。如果以前用，没有能量低的问题，最近才出现的，那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件，如果动了，那就找厂家吧，最好不要自己修。如果一直是这样，就仔细看下说明书，看看是不是自己操作上的问题。23用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取0.2g,用IOm1硝酸进行微波消解,之后加水赶酸,用纯水定容，回收率实验则在样品中加入0.1g标准物质,处理方法一样，上机后却发现添加标准物质后的吸光值比未添加的样品还低，这下就不懂了。1 .先做一下平行试验，看看精密度好不好再说。2 .是平行操作的!结果差别如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶剂是否有污染，铅到处有很容易被污染，消除污染本身就很难，特别是对痕量分析。24污水中重金属分析为什么要进行消化处理？1 .因为污水中的重金属有的是原子态的,需要转化为离子！2 .其原因主要有：污水中含有有机物，它们的存在影响测定，需经消化处理加以破坏;（2）经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致，从而保证测定的准确性。另外，在污水中重金属不可能以原子状态存在，大部为离子态，少