HPLC-ELSD法测定银参通络胶囊中萜类内酯含量的研究 优秀专业论文.docx

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1、HPLC-ELSD法测定银参通络胶囊中菇类内酯含量的研究为了有效控制本品质量，保证用药安全，本研究建立了一种高效液相色谱法增发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行的菇类内酯含量测定方法，分别对银杏内酯C、银杏内酯A、白果内酯、银杏内酯B进行测定，现将研究结果报道如下：1材料与方法1.1 仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪；蒸发光散射检测器(ELSD)、Symmetrix ODS-R , 4.6x250mm色谱柱、银杏内酯C、银杏内酯A、白果内酯、银杏内酯B对照品均购于中国药品生物制品检定所。正丙醇、四氢峡喃为色谱纯，水为蒸储水，其他试剂均为分析纯。银参通络胶囊：由天圣制药集团

2、股份有限公司提供(批号 080301、080501 080502、08090080902、081201 090301、090302、09050 k 090502 )o1.2 实验方法1.2.1 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Symmetrix ODS-R2504.6mm, 5m)5以正丙醇的四氢吠喃溶液(1： 15)-水(30： 70)为流动相；流速l.Oml/min；用蒸发光散射检测器进行检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500o122对照品溶液的制备 分别精密称取白果内酯对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品和银杏内酯C对照品适量，加甲醇配制成每1ml各含0.5mg、0

3、.8mg 0.5 mg、0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。123供试品溶液的制备取本品10粒，倾出内容物，精密称定，研细，取2g,精密称定，加水10ml,置水浴中温热使溶散，加2%盐酸溶液2滴，用乙酸乙酯振摇提取4次(20ml, 15ml, 15ml, 15ml),合并提取液，用5%醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，再用乙酸乙酯10ml洗涤。合并乙酸乙酯提取液，用水洗涤2次，每次20ml,分取水液，用乙酸乙酯10ml洗涤，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得本品每粒含葩类内酯，以白果内酯(。5印8。8)、银杏内酯A

4、(C20H24O9)银杏内酯B (C2oH24o)和银杏内酯C (C20H24O11)的总量计,不得少于1.6mg02结果2.1 线性关系 分别精密吸取对照品溶液（白果内酯：1.003mgml、银杏内酯A：0.5275mgmk 银杏内酯 B： 0.501mgmK 银杏内酯 C： 0.525mgml） 2k 5k 8k10K 12l注入液相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积值。线性方程见表L。表1菇类内酯线性关系考察名称线性方程相关系数/lgA=6.6986+1.3777lg白果内酯09995MlgA=6.66901.4601lg银杏内酯A0.9990MlgA=6.6102+1.4752lg银杏内酯

5、B0.9995MlgA=6.6503+1.3934lg银杏内酯C0.9991M2.2 系统精密度试验 白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的峰面积五次测定结果的相对标准偏差分别为0.61%、1.68%、1.48%、1.17%。表明系统精密度良好。2.3 供试品溶液的稳定性 取银参通络胶囊（批号：080301）供试品溶液一份，分别于0小时、2小时、4小时、6小时、8小时，分别进样10l,按色谱条件记录谱图。8小时内供试品溶液中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的峰面积相对标准偏差分别为1.68%、L26%、1.42%、L60%。表明供试品溶液至少在8小时内稳定。2.4 重复性试

6、验 按拟定的含量测定方法，对同一批银参通络胶囊（批号080301）分别制备6份样品供试液，分别测定峰面积，结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的 RSD 分另I为 0.0（）%、2.54%、4.45%、2.89%o2.5 回收试验 取已知含量的银参通络胶囊（批号080301）约1g,共分为6份,分别加入对照品溶液2ml、3ml、3.5ml进行试验，银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均加样回收率分别为98.35 %、99.53%、100.96%、99.45 %, RSD分别为1.82%、1.98% 1.21%、1.74%o2.6样品中菇类内酯含量测定 取10批市售银参通络胶囊，制备供试品溶液,注入液相

7、色谱仪，测定，分别测定峰面积，结果见表2。表2样品中葩类内酯含量测定结果样品批号一菇类内酯总含量(mg粒)1#2#平均含量803011.921.941.93805011.921.931.92805021.951.921.94809011.961.931.94809021.921.931.92812011.941.981.96903011.961.931.94903021.961.931.94905011.941.961.95905021.971.981.98平均1.943讨论银参通络胶囊主要由银杏叶、人参、川萼、五味子四味药材组成。具有益气养心，化瘀通络的功效，主要适用于临床辅助治疗心气不足血

8、瘀型冠心病，轻中度心绞痛患者银杏菇类内酯是其重要活性成分。关于银杏提取物中银杏菇类内酯测定的方法有较多报道，但是由于银参通络胶囊的组分较为复杂，互相干扰达，增加测定难度卜|。本研究建立了一种简便、快捷的银参通络胶囊中菇类内酯的测定方法，具有一定的参考价值。参考文献1中华人民共和国药典委员会编.中华人民共和国药典2010版S.北京：化学工业出版社，2010.7.2高蒋.HPLC-ELSD法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C和白果内酯J.中草药，2010, 41 (2)： 236-238.3戴翔翎，凌娅，施炜，等.HPLCELSD法测定注射用银杏内酯中银杏内酯A与银杏内酯B的含量J.南京中医药大学学报，2005, 21 (1)： 22-23.|4王一萍，李小平，梁勇.RP-HPLC法测定银杏外种皮中银杏内酯C含量J安徽农业科学，2010, 38 (34)： 19306-19307.5吕伏生，陈伟，冯芳，等.ELSD检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A,B的含量J.中国药科大学学报，2001, 32 (1)： 34-36.|6|谷薇薇，张国升，刘德娟，等HPLCELSD法测定银杏叶分散片中帮内酯的含量J.安徽中医学院学报,2010, 29 (1)： 73-75.