辽宁省中药配方颗粒标准-96清半夏配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023096清半夏配方颗粒QingbanxiaPeifangke1i【来源】本品为天南星科植物半夏P%ei0（ThUnb.）Breit.的炮制加工品按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取清半夏饮片3200g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为15.6%26.2%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoog,即得。【性状】本品为白色至黄白色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品2g,研细，加甲醇20m1,加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5m1,作为供试品溶液。另取半夏对照药材1g,

2、同法制成对照药材溶液。再取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缀氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70%甲醇制成每ImI各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液51,对照品溶液11,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以玮三酮试液，在105加热至斑点显色清晰。置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长

3、为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）;以乙懵为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1；柱温为25；检测波长为270nmo理论板数按色氨酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动和B（%）0501007-11511958911-181128897218-252840726025-304060604030-3260040100参照物溶液的制备取半夏对照药材2g,置锥形瓶中，加入水25m1,加热回流1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取尿昔对照品、鸟背对照品、色氨酸对照品，分别加水制成每Im1含尿

4、昔50g鸟昔5Og色氨酸5Og的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇20m1,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应，其中3个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与色氨酸对照品参照物相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规

5、定值的土10%之内。规定值为：0.64（峰3）、0.80（峰4）、1.30（峰6）、1.34（峰7）Oj1,/VJ八*7对照特征图谱峰1：尿昔；峰2：鸟昔；峰5（S）：色氨酸参考色谱柱：CORTECST3,2.1mm100mm,1.6m【检查】溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2023年版通则0104）检查，加热水200m1,搅拌5分钟（必要时加热煮沸5分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，不得有焦屑或异物。水麦冬酸照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）;以乙懵

6、为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；采用二极管阵列检测器；流速为每分钟0.3m1；柱温为25；检测波长为210nm理论板数按水麦冬酸峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）09199910110999010-111019099对照品溶液的制备（临用新制）取水麦冬酸对照品适量，精密称定，加乙“青-0.1%磷酸溶液（1:99）制成每Im1含0.25g的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇20m1,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，

7、再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各11,注入高效液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。结果判断供试品溶液色谱中，在与水麦冬酸对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在19040Onm波长范围内紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法确证。建议采用甲醇-0.02%氨溶液（5:95）流动相系统。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【漫出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3.2g【贮藏】密封。