辽宁省中药配方颗粒标准-82阿胶配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023082阿胶配方颗粒EjiaoPeifangke1i【来源】本品为马科动物驴药心心讥S1.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取阿胶900g,加水煎煮溶化，滤过（干浸膏出膏率为72%100%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成I（X）Og,即得。【性状】本品为浅棕色至棕褐色的颗粒；气微腥，味微甘。【鉴别】（I）取本品0.2g,研细，置氨基酸水解管中，力口6mo11盐酸溶液8m1,密塞，105C加热6小时，放冷，加水6m1,摇匀，滤过，滤液蒸干

2、，残渣加甲醇IOm1使溶解，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取甘氨酸对照品，加甲醇制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各11对照品溶液51,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-0.5%硼砂溶液（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%玮三酮乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品0.1g,研细，力口1%碳酸氢镂溶液50m1,超声处理30分钟，滤过，取续滤液1001,置微量进样瓶中

3、，加胰蛋白酶溶液101（取序列分析用胰蛋白酶，力口1%碳酸氢核溶液制成每Im1中含Img的溶液，临用时配制），摇匀，37恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照【含量测定】特征多肽项下色谱、质谱条件试验，选择质荷比（mz）539.8（双电荷）-612.4和m/z539.8（双电荷）-923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样51,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。吸取供试品溶液51注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（mz）539.8（双电荷）612.4和m/z539.8（双电荷）一9238离子对提取的供试品离

4、子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】重金属及有害元素照铅、镉、碑、汞、铜测定法（中国药典2023年版通则2321）测定,铅不得过5mgkg;镉不得过Img/kg；碑不得过2mgkg;汞不得过0.2mgkg;铜不得过20mgkg0其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0%。【含量测定】氨基酸照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵-0.ImoI/

5、1醋酸钠溶液（用醋酸调节PH值至6.5）（7：93）的混合溶液为流动相A,以乙月青-水（4：1）的混合溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为43C；检测波长为254nm理论板数按1-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）(M1100930711-13.9938871213.9-148885121514-298566153429-3066034100对照品溶液的制备取1.羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mo11盐酸溶液制成每Im1分别含1羟脯氨酸80g甘氨酸0.16mg、丙氨酸70g脯氨酸0.12mg的

6、混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置25m1量瓶中，加10.ImOI/1盐酸溶液20m1超声处理（功率500W,频率40kHz）30分钟，放冷，用0.1mo11盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取2m1,置氨基酸水解管中，加盐酸2m1,水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水IOm1分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加O.1mo1/1盐酸溶液使溶解，并分次转移至25m1量瓶中,用0.Imo1Z1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5m1,分别置25m1量瓶中，各加0.1mo1/1异硫鼠酸苯酯（PITO的乙懵溶液2.5m1,1

7、mo1/1三乙胺的乙懵溶液2.5m1,摇匀，室温放置1小时后，用50%乙脂稀释至刻度，摇匀。取IOm1,加正己烷IOm1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各21,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含1-羟脯氨酸（C5H9NO3）应为48.0mg110.0mg；含甘氨酸（C2H5NO2）应为96.0mg220.0mg；含丙氨酸（C3H7NO2）应为39.0mg90.0mg；含脯氨酸（C5H9NO2）应为55.0mg130.0mg。特征多肽照高效液相色谱-质谱法（中国药典2023年版通则0512和通则0431）测定。色谱、

8、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙懵为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3m1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-25520958025-4020508050采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM）,监测离子对见下表：测定成分定量离子对m/z定性离子对m/z驴源多肽A1469.25（双电荷）712.30469.25（双电荷）-783.40驴源多肽A2618.35（双电荷）779.40618.35（双电荷）-850.40理论板数按驴源多肽A1峰计

9、算应不低于4000。对照品溶液的制备取驴源多肽AI对照品、驴源多肽A2对照品适量，精密称定，力U1%碳酸氢镂溶液制成每Im1各含2.5g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置50m1量瓶中，力U1%碳酸氢镂溶液40m1,超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，用1%碳酸氢镀溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取ImI至5m1量瓶中，加胰蛋白酶溶液(取序列分析级胰蛋白酶，力口1%碳酸氢钱溶液制成每ImI中含Img的溶液，临用前新制)1m1,用1%碳酸氢锈溶液稀释至刻度，摇匀，37恒温酶解12小时，滤过，取续滤液，即得。测定法精密量取对照品溶液1m1、2m1、5m1、IOm1、20m1和25m1,分别置50m1量瓶中，用1%碳酸氢镀溶液稀释至刻度，制成标准曲线溶液。分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液各51,注入高效液相色谱-质谱联用仪,以对照品峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标制备标准曲线。从标准曲线读出供试品溶液中相当于驴源多肽AI和驴源多肽A2的量，计算即得。本品每Ig含特征多肽以驴源多肽A1(C4IH68Ni2Ob)和驴源多肽A2(CsiHsaNisOis)的总量计应为0.8mg-3.0mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片0.9g【贮藏】密封。