正交试验优选板蓝根片提取工艺.docx

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1、板蓝根片由板蓝根、茵陈、甘草1三味中药材加水提取、浓缩稠膏，加辅料制粒、干燥，加润滑剂总混、压片而成2-3,有着清热解毒、除湿利胆的功效，适用于感冒发热、咽喉肿痛和肝胆湿热的症状。本次研究以19（3）4正交试验的方法，对板蓝根、茵陈、甘草的提取时间、溶媒用量、提取次数等工艺进行优选，为板蓝根片的制剂生产提供数据支持。1实验材料11设备设备：万能粗碎机、索氏提取器、皿-S型数显水浴锅、电加热套、旋转蒸发仪、循环水式多用真空泵（上海和杰科技有限公司）、TDTOO型多功能微型提取浓缩机组。1. 2原辅料中药材：板蓝根、茵陈、甘草；药用辅料：竣甲淀粉钠、蔗糖、玉米淀粉、硬脂酸镁。本次实验所用到的原辅料

2、经检验均符合质量标准。2方法与结果2. 1提取工艺因素水平确定称取中药材板蓝根300g、茵陈150g、甘草50g（可制成IOOO片板蓝根片），挑选后经粒径为0.5Cm的万能粗碎机粗碎，置索氏提取器进行提取。提取液分别通过真空减压浓缩。选择提取时间（A）、纯化水用量（B）、提取次数（C）3个影响因素，每个因素设3个水平为考量指标。因素设计见表Io表1提取工艺正交试验因素水平素IC水平、X提取时间（min）纯化水用量（倍）提取次数112016121501823180203采用19（3）4正交表对试验进行分析，以板蓝根片提取的浸膏收率为考察指标。试验安排及结果见表2,浸膏收率方差分析结果见表3。表2

3、板蓝根片提取工艺正交试验安排及结果试验号A提取时间B纯化水用量C提取次数D空白试验结果浸膏收率（）1111131.82122236.63133338.34212337.25223139.66231238.17313239.18321337.99332132.1浸膏收率（）K1135.56736.03335.93334.500K1238.30038.03335.30037.933K1336.36736.16739.00037.800R12.7332.0003.7003.433表3浸膏收率方差分析方差来源IIssMSIFIpA11.84925.9240.5220.657B7.50223.7510.

4、3310.752C23.496211.7481.0350.491误差22.696211.348F0.05(1,1)=161从正交试验结果和方差分析得知：各因素、水平之间无显著差异，影响最大的因素为C,因素主次顺序为CAB0最佳提取工艺为A2B2C3,即提取时间为15Omir1、纯化水用量时间为18（倍）、提取3次，浸膏收率高。2.3结果分析优选的提取工艺为：提取时间为15Omir1、纯化水用量为18（倍）、提取3次，浸膏收率量高。结合小试实际情况，同时结合降低工时、节约能源综合考虑后，调整最佳提取工艺为：第一次饮用水用量为8倍量，提取时间为60min;第二次饮用水用量为6倍量,提取时间为30m

5、in;第三次饮用水用量为4倍量，提取时间为30min,进行中试验证实验。2.4中试验证实验2.4.1提取中试工艺验证按以上拟定的提取工艺：第一次饮用水用量为8倍量，提取时间为60min;第二次饮用水用量为6倍量，提取时间为30min;第三次饮用水用量为4倍量，提取时间为30min,进行3次中试验证实验。每次实验用到的板蓝根片数量为10000片（即所需原辅料：中药材板蓝根3000g、茵陈150g、甘草500g）,挑选后经粒径为0.5Cm的万能粗碎机粗碎，置多功能微型提取浓缩机组，进行提取、减压浓缩。2.4.2合格标准浸膏密度：（热测）1.2+0.02o浸膏收率：浸膏收率不低于30%。浸膏粉鉴别：

6、板蓝根供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；茵陈供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。2.4.3检测结果对比3次中试实验中，每次取样对浸膏密度、浸膏收率进行检查，对浸膏粉的板蓝根鉴别、茵陈鉴别进行检查，数据统计结果见表4。表4浸膏测定检测结果试验浸膏浸膏收率I鉴别编号密度(%)板蓝根茵陈11.2037.2与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点21.2237.5与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点31.2337.8与对照药材色谱相应的位

7、置上，显相同颜色的斑点与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点通过浸膏测定检测结果对比得出：板蓝根片提取的浸膏密度、浸膏收率和板蓝根鉴别、茵陈鉴别均符合质量标准。这表明优选的板蓝根片的提取时间、纯化水用量、提取次数等提取工艺参数重现性好，中试工艺稳定。2.5制粒、压片工艺研究中试提取浸膏粉、竣甲淀粉钠、玉米淀粉、蔗糖粉，置槽型混合机干混5min,加入70%乙醇，混合5min制软材过14目制粒，将湿颗粒置烘箱低温（W50C）干燥，干燥36h后进行烘干，此时的物料厚度约为103.Ocm,干燥过程每Ih翻盘1次，加入硬脂酸镁5g,总混30min,压制成1000片，并控制片重。2.5.1 合格

8、标准颗粒水分:1.5%3.5%o片重差异：0.35g+5%崩解时限：应在45min内全部崩解2.5.2 制粒、压片检查结果制粒、压片检查结果见表5。表5制粒、压片检查结果I试验编号通过制粒、压片检查结果对比得出：由中试提取工艺生产出的浸膏粉，在用于后续的制剂生产过程（板蓝根片的制粒、压片工艺生产过程）中稳定性良好，产品的颗粒水分、片重差异和崩解时限等各项检查均符合质量标准要求,检查数据重现性好。3结果与讨论本次工艺研究优选的板蓝根片提取工艺节约了能源，降低了生产成本。关键工艺参数提取时间、溶媒用量、提取次数和浸膏的收率数据重现性好、操作简便；关键质量属性浸膏粉的板蓝根鉴别、茵陈鉴别检验数据以及产品的颗粒水分、片重差异、崩解时限等各项检查均符合质量标准要求，中试工艺稳定，为板蓝根片的制剂生产提供了重要的数据支持。