GBT-半导体晶片表面金属沾污的测定 全反射X射线荧光光谱法.docx

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1、ICS77.040CCSH21中华人民共和家标准GB/T24578202X代替GB/T24578-2015半导体晶片表面金属沾污的测定全反射X射线荧光光谱法Testmethodformeasuringsurfacemeta1contaminationonsemiconductorwafersbytota1ref1ectionX-Rayf1uorescencespectroscopy（送审稿）XXXX-XX-XX实施XXXX-xx-xx发布国家市场监督管理总局为布国家标准化管理委员会发布本文件按照GB/T1.12023标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替GB/

2、T24578-2015硅片表面金属沾污的全反射X射线荧光光谱测试方法，本文件与GB/T245782015相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了标准名称，改为半导体晶片表面金属沾污的测定全反射X射线荧光光谱法；b）更改了范围（见第1章，2009年版的第1章）；c）更改了规范性引用文件（见第2章，2009年版的第2章）；d）增加了术语和定义中全反射的定义（见第3章）；e）删除了缩略语（见第2009年版的4章）；f）更改了方法原理（见第4章，2009年版的第5章）；g）修改了干扰因素中样品表面粗糙度和波纹带来的影响、掠射角校准的影响（见第5.2.3、5.3.2,2009年版的5

3、.2a）、5.2c）；增加了掠射角选择、测试钠、镁、铝元素时的检出限、靶材工作方式的影响、靶材室真空度的影响、主腔室氮气纯度的影响、校准样片与测试样片角扫描不同的影响、样品表面沾污不均匀的影响（见5.1.1、5.1.6、5.2.6、5.2.7、5.2.8、5.3.1、5.3.5）；h）增加了试验条件（见第6章）；i）增加了仪器设备中校准样品的数据系统，（见7.2）；J）删除了抽样（见2009版的第7章）；k）更改了样品表面要求（见第8章，2009年版的第8章）；D将校准元素的标定放入校准一章中，且增加了校准中全反射临界角的近似计算公式；（见9.1、9.2.3）,同时更改了对设备的校准（见第9章

4、，2009年版的第9章、第10章）；m）更改了试验步骤（见第10章，2009版的第11章）；）更改了精密度（见第11章，2009年版的第13章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会（SACTC203/SC2）共同提出并归口。本文件起草单位：山东有研半导体材料有限公司、天通银厦新材料有限公司、北京通美晶体技术股份有限公司、浙江金瑞泓科技股份有限公司、浙江海纳半导体股份有限公司、广东天域半导体股份有限公司本文件主要起草人：孙燕、宁永铎、朱晓彤、靳慧

5、洁、康森、任殿胜、张海英、潘金平、孙镉哲、丁雄杰、楼春兰本文件于2009年首次发布为GB/T34504-2017,2015年第一次修订，本次为第二次修订。半导体晶片表面金属沾污的测定全反射X射线荧光光谱法1范围本文件规定了半导体镜面晶片表面深度约为5nm以内金属元素的全反射X射线荧光光谱(TXRF)测试方法。本文件适用于硅、绝缘衬底上的硅(SOI)、碳化硅、蓝宝石、碑化钱、磷化锢、锦化钱等单晶抛光片或外延片表面金属沾污的测定,尤其适用于晶片清洗后自然氧化层或经化学方法生长的氧化层中沾污元素面密度的测定。本文件可检测元素周期表中原子序数16(S)92(U)的元素，尤其适用于钾、钙、钛、钗、铭、镒

6、、铁、钻、银、铜、锌、碑、钥、钿、银、锡、但、鸨、钳、金、汞和铅等金属元素，且面密度在IO9atoms/Cm21atoms/Cm2范围内元素的定量测试。注：测试范围在一定条件下可以扩展到原子序数11(Na)92(U)的元素，取决于测试设备提供的X射线源。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T14264半导体材料术语GB/T25915.1-2023洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空

7、气洁净度3术语和定义GB/T14264界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3. 1全反射totaIref1ection光从光密介质射向光疏介质时，当入射角超过某一角度(临界角)时，折射光完全消失，仅剩反射光线的现象。注：对于X射线，一般固体与空气相比都是光疏介质。3.2临界角critica1ang1e能产生全反射的入射角度。当掠射角低于这一角度时，被测表面发生对入射X射线的全反射。注：如果入射角足够小，X射线不穿过样品被反射，则折射角和反射角交界处的入射角称为临界角。3. 3掠射角g1ancingang1e样品表面平面与包含入射到样品表面的X射线的虚拟平面之间的夹角。注：本方法以小的掠射角入

8、射到晶片表面时，X射线会在晶片表面发生全反射，此时反射的角度等于掠射角。3.4角扫angIescan作为掠射角函数，对发射的荧光信号的测试。4方法原理4.1本方法的原理如图1所示，来自X射线源的单色X射线，以一个低于临界角的倾斜角度掠射到晶片的镜面表面时，发生X射线的全反射。X射线的损耗波穿过晶片表面将其原子能级激发至荧光能级，发射对应原子序数的特征X射线荧光谱，这一能量色散谱被一固态探测器（如硅（锂）探测器）接收。损耗波在这过程中呈指数衰减，衰减强度依赖于晶片表面或表面自然氧化层的总电子密度。注;对所有电阻率范围的硅片，其指数衰减长度约为5nm。4. 2用标定校准样品的方法获得一个含量高于I

9、OnatomS/cm?特定元素的面密度，荧光峰值下的积分计数率与标定的特定元素面密度呈线性关系。校准样品在测试区域内至少有一个已知元素的面密度，全反射X射线荧光光谱仪（TXRF仪）对标准样品进行分析，得出对应已知元素面密度的荧光积分计数率，然后在相同条件下测试一个或多个样品，使用与每个已知标定元素相关的相对灵敏度因子（RSF）,可确定被测样品中元素的荧光积分计数率。如果X射线能量源改变，RSF应使用不同的设置。标引序号说明：1单色仪；2探测器；3样品台（可自如操作的X,Y,Z）；4X射线源。图1TXRF方法原理示意图5干扰因素5. 1TXRF方法因素：5.1.1 掠射角的选择应考虑被测样品表面

10、的主要金属沾污类型，即金属沾污主要位于氧化层（包括自然氧化层）中还是位于样品表面的颗粒，两种类型的金属沾污选择的掠射角严格来说应有差异，如主要沾污为表面颗粒型，则选择过低的掠射角会致使测试结果带来较大的误差。5.1.2 荧光线的相对灵敏度因子（RSF）偏差会引入测试结果偏差。5.1.3 如果X射线束在被测晶片上发生衍射，该衍射光束进入探测器，激发在探测器窗口或探测器内的金属产生仪器的峰值，对测试结果有影响。5.1.4 与杂质面密度对应的荧光探测信号呈非线性,可在高-总信号计数速率条件下产生探测器的死时间。5.1.5 荧光曲线的平滑程度会影响测试数值的精确性。5.1.6 测试元素周期表16（S）

11、以下元素如钠、镁、铝，检出限较高，通常大于IOnatonISc甚至更高。5.2TXRF设备因素：5.2.1 X射线荧光光谱学中已知的干扰因素均适用于本方法，它们包括但不限于：荧光线的重叠、逃逸峰与和峰的重叠、能量增益的校准漂移、X射线源的稳定性、仪器的本底峰等，但不要求设备对二次荧光或基体吸收进行修正。软件程序和计算的共同干扰可通过比较数据系统进行估算（见附录A中A.1）。5.2.2 2.2探测极限取决于原子序数、激发能量、激发X射线的光子通量、仪器背景、积分时间和空白值。注：对恒定的设备参数，无干扰检出限是元素原子序数的函数，其变化超过两个数量级。重复性和检出限的关系见附录A。5.2.3 若

12、掠射角的校准不可重复，则测试中会引入可变性。5.2.4 掠射角校准不正确，会引入测试结果偏差。5.2.5 机械振动会降低探测器的能量分辨率，还可能影响检出限。5.2.6 不同的靶材适用于的不同的被测元素，靶的固定或旋转工作方式也对检出限有影响。5.2.7 X射线靶材腔室的真空度对测试精度有影响。5.2.8 为防止任何颗粒污染并聚集，冲洗设备主腔室使用的氮气应至少符合GB/T8979中高纯氮的标准，否则可能导致对腔室的污染从而影响测试结果。5.3样品表面因素：5.3.1被测样品表面金属沾污类型的不同应设置不同的掠射角，如位于表面凸起的颗粒与位于氧化层内的颗粒所设置的掠射角会有微小的差别。校准样品

13、表面已知元素与测试样品表面元素的角扫描不同，例如，在测试样品上测试到颗粒的金属沾污，而在使用的校准样品上被校准的金属位于自然氧化层中，则会引入一个量值的偏差。5.3.2样品表面粗糙和波纹的差异也可造成干扰，例如，样品不是化学机械抛光表面，会导致探测能力的下降、量值的偏移和测试变异性的增加；不同清洗工艺造成的抛光片表面粗糙或波纹的差异也可形成干扰。注：使用原子力显微镜测量蓝宝石抛光片时，表面粗糙度而在5mx5m区域内应不大于3nm；其他材料的表面粗糙度对TXRF法测试的半定量影响尚未确定。5.3.3校准样品中元素面密度的量值偏差会导致TXRF测试面密度的偏差。5.3.4 在测试样品处理或测试过程

14、中引入表面沾污，且沾污的元素属于探测元素，则带来测试结果的偏差。5.3.5 测试样品表面沾污的不均匀可能带来不同位置测试结果的不同，特别是在与其他测试方法作比较时，可能对结果的判断造成影响。注：本方法是非破坏性的，是对其他测试方法的补充，与不同表面金属测试方法的比较见附录B.1。6试验条件测试应在下列环境中进行：a）温度：23度C,使用期间应保持在2国；b）相对湿度：不大于60%；c）空气洁净度应不低于GB/T25915.1-2023中5级；d）仪器应置于无明显振动的环境。7仪器设备7.1 TXRF仪应满足如下要求：单色X射线源、测试样品操作装置、能量-色散光度计的X射线探测器和用于本底扣除、

15、峰积分、RSF计算和分析的软件（RSF由仪器制造商开发并存储在仪器计算机程序中），以及一个无氤的分析环境（如1.33Pa的真空或氢气）组成。能够提供掠射角校准方法及扣除逃逸峰的衰减程序，可去除逃逸峰信号。7.2 校准样品的数据系统：利用统计基础工具进行仪器重复性研究确认在仪器的重复性限内仪器是否具有可操作性。参见规范性附录A中A.2比较数据系统。8样品样品表面应平整、洁净。测试表面应经过化学机械抛光至镜面状态，或镜面状态上带有氧化层。9校准9.1校准元素的标定9.1.1标定校准元素及密度值的方法应由供需双方协商确定，详见附录B.2。9.1.2TXRF仪检测的其他元素的标定测试应通过事先确定并存储于设备程序中的相对灵敏度因子RSF完成。RSF是X射线源能量、产生荧光元素的原子序数以及荧光能量水平的函数，因此，如果X射线源能量改变，RSF应使用不同的设置。9.2设备校准9.2.1将校准样品放入TXRF仪。9.2.2 选择与测试样品相同的X射线源电压、电流和掠射角，测试校准样品上标定元素的TXRF谱，校准样品和测试样品的测试时间、分析室的环境（真空、气体、氮或氢等）可不同。9.2.3 根据公式（1）计算或根据校准样品的角扫