水质氨氮检测方法及操作步骤.docx

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1、水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3N)以游离氨(NH3)或钱盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铁盐的比例为高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至连续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。1 .方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯

2、酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰状况和消退方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采纳蒸镭-酸滴定法。2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于25下存放。酸化样品应留意防止汲取空气中的氮而遭致污染。预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采

3、纳絮凝沉淀法，对污染严峻的水或工业废水，则以蒸馈法使之消退干扰。(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪器100ml具塞量筒或比色管。(l)10%(mV)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至l()()ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)硫酸 p=1.84o步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.10.2ml 25%氢氧化钠溶液，调整pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20m

4、l。(二)蒸储法概述调整水样的pH使在6.07.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馈；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高)，蒸僧释出的氨，被汲取于硫酸或硼酸溶液中。采纳纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为汲取液；采纳水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为汲取液。仪器带氮球的定氮蒸馈装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水。(1)无氨水制备：蒸储法：每升蒸储水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸储器中重蒸储，弃去50ml初滤液,接取其余储出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。离子交换法：使

5、蒸储水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2)lmolL盐酸溶液。(3)lmolL氢氧化钠溶液。(4)轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500C下加热，以除去碳酸盐。(5)0.05%溟百里酚蓝指示液(pH6.0-7.6).(6)防沫剂，如石蜡碎片。(7)汲取液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。硫酸(H2SO4)溶液：0.01molL.步骤(1)蒸镭装置的预处理：加25()ml水于凯氏烧瓶中，力口 0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸储，至储出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。(2)分取250ml水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中，加

6、数滴澳百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，马上连接氮球和冷凝管，导管下端插入汲取液液面下。加热蒸馈至馈出液达200ml时，停止蒸储。定容至250ml。采纳酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为汲取液，采纳水杨酸.次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1 mol/L硫酸溶液为汲取液。留意事项(1)蒸僧时应避开发生暴沸，否则可造成憎出液温度提升，氨汲取不完全。(2)防止在蒸储时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。(3)水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。(一)纳氏试剂光度

7、法GB7479-87概述1 .方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具剧烈汲取。通常测量用波长在4U25nm范围。2 .干扰及消退脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、铳、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸储预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消退。3 .方法适用范围本法最低检出浓度为0.()25molL(光度法)，测定上限为2mgL.采纳目视比色法，最低检出浓度为0.02mgL。水样作适当的

8、预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪器分光光度法。(2)pH 计。试剂配制试剂用水应为无氨水。1 .纳氏试剂可选择下列一种方法制备。(1)称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至消失朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当消失微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml,冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下,缓缓注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml,混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2)称取16g氢氧化钠，溶于50ml

9、充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下缓缓注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2 .酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mlo3 .钱标准贮备溶液称取3.819g经100C干燥过的氯化镂(NH4C1)溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。4 .钱标准使用溶液移取5.00ml钱标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步骤1 .校准曲线的绘制吸取0、0.5()、1.00、3.0

10、()、5.0()、7.00、和10.0ml钱标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。力口 1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。2 .水样的测定(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过()lmg),加入5()ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸偏预处理后的储出液，加入50ml比色管中，加肯定量lmolL氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释

11、至标线。力口 1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3 .空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。i+算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。1000氨氮(N, mgL)=式中，m由校准曲线查得的氨氮量(mg)；V水样体积(ml)。精密度和精确 度三个试验室分析含1.141.16mgL氨氮的加标水样，单个试验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95104%。四个试验室分析含1.813.06mgL氨氮的加标水样，单个试验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为9496%。留意事项(1)纳氏试剂中碘化汞

12、与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2)滤纸中常含有痕量镂盐，使用时留意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避开试验室空气中氨的沾污。(二)水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481-87概述1 .方法原理在亚硝基铁氧化钠存在下，钱与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大汲取。2 .干扰及消退氯镀在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。3 .方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01 mgL,测定上限为lmgL0适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪器(1)分光光度计。(2)滴瓶(滴管流出液体，每毫升相当于

13、201滴)试剂全部试剂配制均用无氨水。1 .钱标准贮备液称取3.819g经100干燥过的氯化钱(NH4C1)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2 .较标准中间液吸取10.00ml镂标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3 .钱标准使用液吸取10.00ml锭标准中间液移入l()(X)ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00g氨氮。临用时配置。4 .显色液称取50g水杨酸(C6H4(OH)COOH),加入100ml水,再加入160ml 2molL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水

14、中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最终溶液的pH值为6.06.5。5 .次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(mV),游离碱浓度为0.75molL(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。6 .亚硝基铁氟化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氧化钠Na2 (Fe(CN)6NO) 2H2O置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。7 .清洗溶液称取100g氢氧化钾

15、溶于100ml水中，冷却后与900ml95%(VV)乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。步骤1 .校准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml钱标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氟化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置lh后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(g)对校正吸光度的校准曲线。2 .水样的测定分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8g)至10ml比色管中，加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。3 .空白试验以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。计算由水样测得的吸光度减