琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与应用.docx

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1、琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与应用实验任务：以异辛醇温顺丁烯二酸醉为原料，经过酯化和磺化，合成琥珀酸二异辛酯磺酸酯。城珀酸二甲酯磺酸钠的合成一、实验目的1 .学习由异辛醇温顺丁烯二酸酊经过酯化和磺化合成琥珀酸二异辛酯的原理及合成方法。2 .掌握琥珀酸二异辛酯的分别技术和分别方法。3 .学惯用表面张力仪丈量液体的表面张力。二、实验原理1 .主要性质和用途琥珀酸酯磺酸钠是一类性能优秀的阴离子表面活性剂，拥有亲水、亲汕性质，能起乳化、分别、增溶、湿润、发泡、消泡、保湿、润滑、清洗、抗静电、防腐作用，宽泛用于纺织、印染、涂料、造纸、医药、农药、日用化工等领域。琥珀酸二异辛酯磺酸钠也叫二（2.乙基己基）磺

2、化琥珀酸钠，因为其性能优秀，应用宽泛，因此有好多又名，也比较杂乱，如二-（2-乙基己基）磺化琥珀酸钠、顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠、表面活性剂1292、气溶胶OT.迅速浸透剂T等，简称AOTo2.合成原理本实验采纳顺丁烯二酸酎与甲醇先发生酯化反响，后进行磺化制备琥珀酸二甲酯磺酸钠，合成过程中的主要化学式以下：第一步：酯化反响琥珀酸二异辛酯磺酸钠第二步：磺化反响3.酯化反响和磺化反响的影响要素（1）酯化反响的影响要素催化剂的影响不一样催化剂催化合成顺丁烯二酸二异辛酯的研究表示：磷酸酸性较弱，催化能力较低，浓硫酸拥有较强的脱水性和吸水性，做催化剂时酯化率最高，但因为其氧化性强，使副反响增加，酯化产物复

3、杂。十二烷基苯磺酸和对甲苯磺酸与有机试剂相容性好，酯化速率较快，最后转变率也较高，是比较理想的催化剂。水的影响合成双酯时，是单酯分子中的竣基和醇分子中的羟基的酯化反响，为使反响进行需不停除掉生成的水，可经过真空抽出生成的水。加入苯、甲乙酮等低沸点的溶剂与水共沸带出生成的水。低沸点醇也可与水共沸。所以，增添醇酊比，利用过度的辛醇也能起到带水剂的作用，使反响在短时间内达成,但若醇的用量过多将致使产物中的辛醇残留量增添，使原料成本增添，反响中醇酎比为2.26:1（摩尔比）为最正确。温度的影响一般来说，跟着反响温度的高升，反响速率加速，但高温下，副反响也相应增加，所以温度不是越高越好，实验中温度应控制

4、在140C左右。磺化反响的影响要素相转移催化剂的影响本反响是一个自催化反响，反响产物AOT拥有优秀的乳化能力，能够作为磺化反响的相转移催化剂。同时，在第一步反响中顺丁烯二酸酊的单酯产物用碱中和后，可直接作为磺化反响的相转移催化齐I磺化反响的机理亚硫酸氢钠是典型的亲水试剂，顺丁烯二酸酯受竣基的吸电子效应，与亚硫酸氢钠的加成反响属于亲核加成。温度的影响双酯磺化反响液是在102C左右恒沸，实验表示，增添加热介质温度有益于反响进行，但温度过高会使酯分解和SO?逸出，加剧磺化剂损失，本实验中磺化反响温度控制在IOOoC左右。三、AOT合成的工艺流程冷却、中和、水洗、过亚硫酸氢钠I.磺化、保温、脱醇脱脂相

5、转移催化剂1-*-石油酸萃取、旋转蒸发、真空干燥成品图1合成AOT的工艺流程表示图四、主要仪器和药品三口烧瓶（250m1）、电动搅拌器、电热套、.温度计（0200C）、球形冷凝管、蒸储装置、分水器、量筒、烧杯、天平、PH试纸、表面张力仪。异辛醇、顺丁烯二酸醉、对甲苯磺酸、30%NaOH、亚硫酸氢钠、PTC五、实验操作步骤1 .量取50m1（约45g）异辛醇，称取15g顺丁烯二酸酊，0.5g对甲基苯磺酸放入三口烧瓶中。2 .组装好仪器，此中在分水器中加入25m1水。（此时分水器中水面距分水口约5m1）.3 .用电动机搅拌加热，使系统温度高升到140,并保持这个温度2h,当反响分水回流器中馀出约2

6、.7m1水时停止加热。4 .冷却反响液体到80后，滴加30%NaoH中和至PH为6.57.5,此时有絮状积淀析出。5 .称取14.5gNaHSO3和30m1水，加入三口烧瓶，再加入1.5gPTC,用电动机搅拌加热升温到100,保持温度回流2h,即得产物。（30mNm左右）并记录数据。6 .将产物稀释100倍，用表面张力仪丈量其表面张力六、实验记录实验记录表时间操作步骤反响温度实验现象七、实验结果及剖析八、思虑题1 .在第一个反响中，为何异辛醇要过度，保持140蒸僧出何组分？因为第一个反响为酯化反响，有水生成，为使反响向正反向进行需要不停出去系统中生成的水。而低沸点的醇能够与水形成共沸物。所以，异辛醇要过度，利用过度的异辛醇起带水剂的作用进而是反响能够在短时间内达成。140蒸播出水和异辛醇的共沸物。2 .第二步反响为何反响（如亲电加成、亲核加成），为何？第二步反响为亲核加成反响。因为顺丁烯二酸酯中的双键受竣基吸电子效应，带有部分正电荷，所以与亚硫酸氢钠加成属亲和加成反响。3 .第一个反响中为何没有加水，而第二步反响中又加水？因为第一步反响为酯化反响，在反响过程中自己有水生成。若加水会克制反响的正向进行，所以没有加水。第二步反响为相转移催化反响，加入水主假如为了溶解亲核试剂NaHSO,。形成水相，是反响能够顺利进行。