浸出物测定法操作规程.docx

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1、起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：签字：拷贝号：变更记载：制定（变更）原因及目的：修订号批准日期生效日期公司更名。OO2001年5月8日2001年5月15日O102生产技术部份质量部QA份质量部QC份一车间份二车间份三车间份分发部门设备动力科份物控部份总经办份综合部份浸出物测定法操作规程1 .适用范围适用于检验中浸出物的测定。2 .职责检验员：严格按操作规程进行检验。3 .内容3.1. 仪器设备粉碎机、分析天平、药典筛（二号）、具塞锥形瓶、移液管、蒸发皿、水浴锅、干燥器、电热恒温干燥箱、冷凝管。3.2. 试剂：纯化水、甲醉、乙醇。33测定法3.3.1. 水溶性浸出物测定法：供试品须

2、粉碎过二号筛，混合均匀。3.3.1.1. 冷浸法取供试品约4g,称定重量（M）,置250300m1的锥形瓶中，精密加入水IOOm1（V】），塞紧，冷浸，前6个小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20m1（V2）,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（m）,除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（）。3.3.12热浸法取供试品约24g,称定重量（M）,置100250m1的锥形瓶中，精密加入水50-100m1（V）,塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1

3、小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25m1（V2）,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（m）,除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（）。3.3.2. 醇溶性浸出物测定法3.32 1冷浸法用甲醇或乙醇代替水，照上述冷浸法测定。3.33 22热浸法用甲醇或乙醇代替水，在水浴上加热，照上述热浸法测定。3.4. 计算（V1V2）Xm浸出物（）=jvjX（1-X%）X1OO其中：Vi加入溶剂总体积，m1V2一一蒸发滤液体积，m1m剩余固体质量，gM供试品质量，gX%供试品水分3.5. 判定应符合该品种浸出物项下规定。3.6. 说明浸出物测定方法根据品种项下要求选择。4.编制依据：中国药典2000年版一部附录