测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量 气相色谱法.docx

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1、气相色谱法测定山素中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量摘要：目的：建立山奈中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量测定方法。方法：GC测定山奈中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量。采用SE-30为固定相的色谱柱，柱温为20。结果：此方法线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为97.8%,相对标准偏差RSD为1.1%(n=5)0结论:本法可控制药材的质量。关键词：气相色谱；山奈；对甲氧基桂皮酸乙酯山奈为姜科植物KaemPferiagaIanga1.的干燥根茎，栽培于台湾、广东、广西和云南等地，是一种传统中，具有行气温中、消食止痛之功效。2000年版一部规定挥发油含量不得少于4.5%(m1g),其中对甲氧基桂皮酸乙酯(eth

2、y1-P-methoxy-cimamate)为主要成分。本文采用气相色谱法测定山奈中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量，方法简便，可作为山奈的质量评价指标。1仪器与试药1.1仪器：普瑞GC7800气相色谱仪，超声波清洗器。1.2试药：对甲氧基桂皮酸乙酯(ethy1-P-methoxycinnamate)对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号0835.9601,并以重结晶方法精制，经Ge检验，纯度在98%以上。其它试剂均为分析纯。1. 3试验样品药材均为市售，经本室鉴定为山奈(KaemPferiaga1ga1.)的根茎，取药材粉碎，过40目筛备用。2方法与结果2. 1色谱条件色谱柱：玻璃柱，2.1米长，

3、直径0.3厘米。固定相为SE-30,涂布浓度10%o柱温：200,进样口温度与检测器温度为250,载气流速为80Kpa,氢气流速为IOOKpa,空气流速为50Kpa,灵敏度为10-1。2.2样品提取条件的选择：分别以氯仿、醋酸乙酯、甲醇作溶剂，超声提取30min,结果甲醇提取含量最高；并对提取时间进行了考察，结果30min即可提取完全。2.3线性关系考察：取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，加甲醇制成浓度分别为0.5,1.0,2.0,5.0,10.Omgm1的溶液，分别精密吸取上述各对照品溶液2,注入气相色谱仪,测定峰面积。以进样量为横座标，峰面积为纵座标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=316412.

4、8X-43265.8,r=0.9995,结果表明，在120g呈现良好线性。2.4精密度和稳定性试验：对同一浓度的样品连续进样5次，以峰面积计算,RSD为0.8%。每隔一定时间进样，样品在24h内稳定，RSD为1.0%o2.5重复性试验：取同一样品，称取5份，按2.7“样品测定”项下试验，测得含量为39.3,39.6,40.9,40.2,40.3mgg,平均值为40.Imgg,RSD=I.6%。2.6加样回收试验：精密称取已知对甲氧基桂皮酸乙酯含量的山奈样品0.5g,加入一定量的对照品,按2.7“样品测定”项下试验。计算回收率为97.8%,RSD=1.1%(rt=5)o测定结果见表1O2.7样品测定：取山奈约1g,精密加入甲醇10m1,称定重量，超声处理30min,称定重量，补足减失重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。取对照品溶液(4.Omgm1)和供试品溶液各2进样测定，结果见表。3讨论山奈的品质以芳香气浓、辛辣味强者为优，干品中含挥发油为3%4%,挥发油中主要成分为对甲基桂皮酸乙酯，故测定对甲基桂皮酸乙酯的含量可控制药材的质量，同时为山奈质量标准的提高提供参考。