水产品中一氧化碳测定顶空气相色谱法.docx

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1、水产品中一氧化碳测定顶空气相色谱法近几年，水产品中一氧化碳中毒事件不断发生。由于一氧化碳对血红蛋白和肌红蛋白具有很强的结合能力（是氧气的200-250倍），肌红蛋白一旦与一氧化碳结合后，会使鱼肉色泽变得红艳又稳定，所以鱼肉中加入一氧化碳后可明显提升产品外观品相.经过一氧化碳处理后的生鱼片，虽然没有急毒性，不至于立即危害人体，但红嫩的色泽却会引导消费者误判鲜度而吃下不新鲜的鱼肉，导致食物中毒。目前，已有的一氧化碳检测方法如非分散红外法、电化学法等，主要是针对空气中一氧化碳含量的监测分析，本方案采用顶空进样器与气相色谱仪连用测定水产品中一氧化碳。一、主要仪器1.1、 GC-8890气相色谱仪（北分

2、三谱），配甲烷转化炉，FID检测器；1.2、 AHS20Ap1us全自动顶空进样器（北分三谱）；13、电子天平1.4、 冷冻离心机1.5、 超纯水机1.6、 多功能食品粉碎机1.7、 超低温冰箱1.8、 漩涡混合仪1.9、 一氧化碳标准品（纯度呈99.9%）二、实验方法称取5.0Og样品（精确到0.01g,去除内脏、骨和皮），切碎后，加入20m1,2度的蒸僧水,均质1分钟，4000rmin,4度离心5分钟，吸取上清液9m1于20m1顶空瓶中，1m120%的硫酸，OJm11-辛醇，充入高纯氨气后密封，混合2分钟后静置1小时。三、分析条件进样口温度200度，检测器FID,甲烷转化炉温度375度，载

3、气为氮气。初始温度50度，保持1分钟，以5Cmin的速率升温到120,保持Imino顶空样品温度：60；阀箱温度80；管线温度80；平衡15IninGC-8890气相色谱仪GC-8890气相色谱仪采用10/100M自适应互联网通信技术，可组成局域网，通讯效率高；实现了远距离数据传输；1台色谱仪可连接3台电脑；1台色谱仪可同时连接多台色谱仪（最多5000台）并进行操作控制。可靠完善的反控技术，所有仪器的参数均可通过电脑远程设置，并进行谱图处理。支持自动进样器，自动顶空进样器，裂解进样器等多种进样方式，通过网络传输与控制实现了真正意义上的无人值守的在线分析。采用全新的自动流量/压力控制EPC,EF

4、C技术，数字化控制所有气路的参数（流量及压力），工作模式分为横流、恒压和分流三种。可进行4阶程序升压,压力精度0.0IKPa,流量0.01SeCm。快速升降温结构，可实现80C分的审问速率；实现室温环境下的工作；再有液氮条件下，支持80至450的宽范围的温度控制。采用智能氢气、空气的自动控制技术，电磁阀自动开关气体，从而实现真正意义上的自动点火功能。设有4路外部事件功能，支持多阀切换，实现了多维色谱系统应用。先进的气路流程，可实现氢焰检测器和热导检测器的同时应用。也可实现双热导检测器的同时使用。采用了当今事件最新的数字集成电路器件和技术，使仪器控制精度（控温可达O1C）,器性能的稳定性可靠性可

5、与原装进口仪器相媲美。先进的双自动后开门功能，可随温度变化自动调整开关门角度。仪器采用5.7英寸彩屏显示，同时显示两路谱图，并可配备触摸屏。GC-8890气相色谱仪温度控制指标:温控区域：6路温控范围：室温以上4C-450C,增量：精度：0.1C程序升温阶数：16阶程升速率：0.1-39Cmin（普通型），0.1-80Cmin（高速型）压力流量控制指标:压力、流量测量：指针式压力表方式、电子压力流量方式全电子气体压力、流量测量系统：单模块最大测量路数：16路EPC、EFC工作模式：3种（恒流模式、恒压模式、分流模式）EPC、EFC工作气体：4种（氮气、氮气、空气、筑气）EPC.EFC程升：4阶

6、EPGEFC控制量程：压力：0-0.6Kpa,流量O-IOOSCCm或0-500SCCm（空气）EPC.EFC控制精度：压力0.（HkPa流量0.01SCCm压力传感器：准确度：满量程的V土2温度系数：V0.01kpaC流量传感器：准确度：满量程的V5%重现性：0.05kpa量程：00.3kpa或00.6kpa重现性：V0.5%（满量程）量程：O-SOOsccm检测器技术指标：热导检测器（TCD）灵敏度：S2400OmV.m1mg（C6H6）（可放大1、2、氢火焰离子化检测器（FID）检测限：Mt310-12g/s（正十六烷）4、8倍）噪音：510-14A漂移:110-13A30min线性范围

7、：106最高使用温度：450C电子捕获检测器（ECD）检测限：110-14gs（r-666）噪声：10uV基线漂移：30uv30min线性范围：2104噪音：15uV基线漂移：20UV30min线性范围：104放射源:Ni63氮磷检测器（NPD）Mt810-13gs（偶氮苯）；噪声：Rn210-12A火焰光度检测器（FPD）检测限：Mt210-11gs（甲基对硫磷中的硫）噪声：RnSOuV基线漂移：Rd20uv30min线性范围：2105510-13g/s（马拉硫磷）基线漂移:Rd210-13A30min线性：105AHS-20AP1us全自动顶空进样器仪器介绍：AHS-2OAP1us全自动顶

8、空进样器是我公司最新推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好,清嘶简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。主要技术参数：样品加热范围：40oC-220oC,控温精度1（可根据客户要求，最高配置到300。C）.进样阀加热范围：40oC-220oC,控温精度1（可根据客户要求，最高配置到300C）样品传输管加热范围：40oC-220oC,控温精度（可根据客户要求，最高配置到300C）温度精确性：05%温度稳定

9、性：0.5C加压时间：0-999S采样时间：03Omin进样时间：0-999S清洗时间：03Omin*时间间隔设定:最小ImS（0.001S）加压压力：00.25Mpa（连续可调）定量管体积：Im1（其他规格可定制,如0.5m1、2m1、5m1等）顶空瓶规格：IOmI或20m1（其他规格可定制，如50m1、IoOm1等）样品工位：20位可同时加热样品:1位（或2位）RSD：1.0%（IOO叩m乙醇水溶液）反吹清洗流量：。IoOm1min（连续可调）同步启动色谱数据处理工作站、GC或外部事件同步启动本装置计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷仪器特点：* 全中

10、文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。* 全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。* 多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。* 有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。* 六通阀与定量环组合方式，最大限度的降低了死体积，保证了进样精度。六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。* 全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性（选配）。